ГОСТ Р 55410-2013
(ИСО 12677:2011)

     

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ОГНЕУПОРЫ. ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНЫМ МЕТОДОМ

Refractory. Chemical analysis by X-ray fluorescence

ОКС 81.080

ОКП 15 2200

Дата введения 2014-06-01

     

Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Закрытым Акционерным Обществом "Институт стандартных образцов" (ЗАО "ИСО") и Обществом с ограниченной ответственностью "Научно-технический центр "Огнеупоры" (ООО "НТЦ "Огнеупоры") на основе выполненного ЗАО "ИСО" и ТК 9 "Огнеупоры" аутентичного перевода на русский язык международного стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 9 "Огнеупоры"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 1 апреля 2013 г. N 31-ст**

4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ИСО 12677:2011* "Химический анализ огнеупорных материалов методом рентгеновской флуоресценции (XRF) с использованием плавлено-литых дисков" (ISO 12677:2011 "Chemical analysis of refractory products by X-ray fluorescence (XRF) - Fused cast bead method").

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

5 Разделы 1-14, 16 и приложения А, В, С, Е, F, G, Н и I настоящего стандарта идентичны разделам 1-14, 16 и приложениям А, В, С, Е, F, G, Н и I международного стандарта ИСО 12677:2011 "Химический анализ огнеупорных материалов методом рентгеновской флуоресценции (XRF) с использованием плавлено-литых дисков" (ISO 12677:2011 "Chemical analysis of refractory products by X-ray fluorescence (XRF) - Fused cast bead method")

Настоящий стандарт дополнен терминами, определениями и обозначениями, а также подготовкой к проведению рентгенофлуоресцентного анализа прессованных образцов с учетом потребности национальной экономики Российской Федерации, которые приведены в дополнительных приложениях ДА и ДБ

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0-2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (gost.ru)

Введение

В настоящем стандарте расширена область применения: стандарт распространяется на химический анализ огнеупоров рентгенофлуоресцентным методом с использованием плавлено-литых дисков, а также, с учетом потребностей национальной экономики, прессованных образцов;

Модификация настоящего стандарта по отношению к международному стандарту заключается в следующем:

- уточнено наименование стандарта в связи с расширением области применения: исключены слова "с использованием плавлено-литых дисков";

- раздел 2 "Нормативные ссылки" дополнен национальными стандартами;

- в разделе 4 "Сущность метода" и по всему тексту, за исключением приложений D и Е, термины "серийные эталонные материалы (SeRMs)" и "стандартные образцы (CRMs)" заменены соответственно на "комплекты стандартных образцов" и "сертифицированные стандартные образцы";

- раздел 15 международного стандарта "Отчет об испытаниях" заменен разделом "Выполнение измерений и контроль качества результатов" и перенесен в раздел 16;

- дополнительно введен раздел 17 "Требования безопасности";

- введены дополнительные приложения ДА "Термины, определения и обозначения", ДБ "Подготовка и проведение рентгенофлуоресцентного анализа прессованных образцов";

- дополнительные или измененные в тексте стандарта отдельные фразы и слова выделены курсивом*.

________________

* В бумажном оригинале обозначения и номера стандартов и нормативных документов в разделе "Предисловие" и по тексту документа отмеченные знаком "**", приводятся обычным шрифтом, остальные по тексту документа выделены курсивом. - Примечание изготовителя базы данных.

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод химического анализа огнеупоров и огнеупорного сырья рентгенофлуоресцентным методом анализа (XRF) с использованием образцов в виде плавлено-литых или прессованных дисков.

Огнеупоры и огнеупорное сырье, которые могут быть проанализированы этим методом, приведены в разделе 3. Настоящий стандарт не распространяется на бескислородные огнеупоры, например, карбид кремния или нитриды.

Термины и обозначения приведены в приложении ДА.

Примечания

1 Присутствие таких элементов как олово, медь, цинк и хром в достаточно больших количествах может представлять трудность для процесса плавления. В этом случае можно воспользоваться источниками, приведенными в Библиографии.

2 Компоненты с содержанием более 99% (в пересчете на высушенный материал) рассчитывают по разности определенной массовой доли всех компонентов с малой концентрацией и изменению массы при прокаливании. Кроме того, полученные данные могут быть проверены абсолютным методом измерения.

     2 Нормативные ссылки

Приведенные ниже ссылочные документы являются обязательными для настоящего стандарта. Для документов с фиксированной датой следует применять только упомянутое издание. Для "плавающих" ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая все исправления и/или поправки).

ГОСТ Р 8.694-2010 (Руководство ИСО 35:2006) Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы материалов (веществ). Общие статистические принципы определения метрологических характеристик

ГОСТ Р 51568-99 (ИСО 3310-1-90) Сита лабораторные из металлической проволочной сетки. Технические условия
     
     ГОСТ Р 52361-2005 Контроль объекта аналитический. Термины и определения
     
     ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
     
     ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
     
     ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
     
     ГОСТ 8.315-97* Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения
________________

* Прекращено применение на территории РФ в части приложения Г и Д, с 01.01.2015 пользоваться ГОСТ Р 8.753-2011**.

          
     
     ГОСТ 12.0.004-90 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения.
     
     ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
     
     ГОСТ 12.1.019-2001* Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
________________

* Утратил силу в РФ.

Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ Р 12.1.019-2009, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

    
     
     ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание
     
     ГОСТ 450-77 Кальций хлористый технический. Технические условия
     
     ГОСТ 2642.0-86 Материалы и изделия огнеупорные. Общие требования к методам анализа
     
     ГОСТ 2642.2-86 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения изменения массы при прокаливании
     
     ГОСТ 3956-76 Силикагель технический. Технические условия
     
     ГОСТ 6613-86 Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками
     
     ГОСТ 9656-75 Реактивы. Кислота борная. Технические условия
     
     ГОСТ 10587-84* Смолы эпоксидно-диановые неотвержденные. Технические условия
________________
     * Действует только в РФ.
          

     ГОСТ 18300-87* Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
________________

* Прекращего применение в РФ с 01.09.2014; пользоваться ГОСТ Р 55878-2013**.

     ГОСТ 10779-78 Спирт поливиниловый. Технические условия

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Виды материалов

В разделе приведен перечень различных типов огнеупоров и огнеупорного сырья, успешно исследованных данным методом. Полученные статистические данные приведены в приложении I. Перечень может быть дополнен другими типами огнеупоров.

a) Высокоглиноземистые с массовой долей от 45% и более

b) Алюмосиликатные с массовой долей от 7% до 45%

c) Кремнеземистые с массовой долей от 93% и более

d) Циркон

e) Диоксида циркония и цирконаты

f) Оксид магния

g) Оксид магния/глиноземистая шпинель с массовым соотношением (~70/30)

h) Доломит

i) Известь

j) Оксид магния/оксид хрома

k) Хромовая руда

I) Хромоксидглиноземистые

m) Оксид алюминия/магнезиальная шпинель с массовым соотношением (~70/30)

n) Алюмооксидцирконийсиликатные литые материалы (AZS)

о) Силикаты кальция

р) Алюминаты кальция

q) Силикаты магния

Диапазон измерений массовой доли оксидов и требуемые пределы обнаружения приведены в приложении А.

Примечания

1 Для некоторых из вышеперечисленных материалов можно применять стандартные (типовые) калибровки по 10.3.4.

2 Настоящий стандарт не распространяется на бескислородные вещества, например, на карбид кремния. Для таких материалов требуются особые методики по определению потерь при прокаливании и выплавке образцов перед рентгенофлуоресцентным анализом. Соответствующие методики описаны в [2-4]. Если процедура прокаливания и последующего приготовления плавленого диска проведена с учетом особенностей упомянутых материалов, то анализ можно проводить в соответствии с настоящим стандартом.

3 Недостаточно тщательная предварительная подготовка материалов типа карбида кремния может привести не только к ошибке в результатах, но и к порче дорогостоящих платиновых тиглей и чаш.

     4 Сущность метода

Измельченную пробу плавят с использованием подходящего плавня для разрушения ее минералогической и дисперсной структуры. Полученный расплав разливают в изложницы для получения образца в виде стеклообразного диска, который затем помещают в рентгенофлуоресцентный спектрометр. Измеряют интенсивность рентгеновского излучения анализируемого элемента. Состав пробы определяют с помощью предварительно построенных калибровочных кривых или по предварительно рассчитанным уравнениям (допускается применять поправки, учитывающие межэлементное взаимодействие). Калибровочные уравнения и поправки на межэлементное взаимодействие устанавливают с помощью дисков, изготовленных из чистых реагентов и/или из комплектов стандартных образцов (SeRM), подготовленных аналогично анализируемым пробам. Сертифицированные стандартные (CRM) образцы могут быть использованы при условии, что они отвечают всем требованиям, указанным в 10.2.2 и 10.4.1.