ГОСТ 32533-2013

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГЕКСАМЕТИЛЕНДИАМИН

Определение содержания в воздушной среде

Hexamethylene diamine. Determination of content in air

МКС 13.040

     Дата введения 2014-08-01

Предисловие      

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Федеральным бюджетным учреждением здравоохранения "Российский регистр потенциально опасных химических и биологических веществ" Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (ФБУЗ "Российский регистр потенциально опасных химических и биологических веществ" Роспотребнадзора), Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ" (ФГУП "ВНИЦСМВ")

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 ноября 2013 г. N 44, приложение N 24)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября 2013 г. N 820-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32533-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 августа 2014 г.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Май 2019 г.

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает процедуру определения содержания гексаметилендиамина (ГМД) в воздушной среде с пределом обнаружения 0,02 мкг/м методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с масс-спектрометрическим детектированием с использованием предварительной химической модификации и внутреннего стандарта.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 12.1.005 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.019 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3117 Реактивы. Аммоний уксуснокислый. Технические условия

ГОСТ 3118 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4166 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4328 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29227 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Характеристики погрешности измерений

Относительная расширенная неопределенность измерений (при коэффициенте охвата 2) 15%.

Примечание - Указанная неопределенность соответствует границам относительной суммарной погрешности ±15% при доверительной вероятности 0,95.

     4 Описание метода

4.1 Для определения содержания ГМД воздух пропускают через аспирационные устройства, заполненные водой, из воды ГМД затем экстрагируют толуолом.

4.2 Аналит в толуольном растворе подвергают дериватизации пентафторпропионовым ангидридом (ПФПА) (возможно использование трифторуксусного ангидрида либо гептафторбутанового ангидрида). Полученное амидное производное анализируют с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии - масс-спектрометрии с ионизацией термораспылением в режиме селективной регистрации ионов.

4.3 Содержание ГМД определяют с помощью внутреннего стандарта ГМД-. Возможно использование в качестве стандарта другого изотопно-меченого ГМД, однако для этого требуется проверить отсутствие перекрытия сигналов в спектрах стандарта и аналита.

4.4 Для градуировки прибора и расчета калибровочной зависимости готовят серию из шести градуировочных растворов, содержащих переменные количества ПФПА - модифицированного ГМД (ГМД - ПФПА) и фиксированное количество ГМД- - ПФПА, и анализируют их. Вычисляют фактор калибровки относительно внутреннего стандарта исходя из площадей соответствующих хроматографических пиков.

4.5 Метод высокочувствителен и селективен.

4.6 Аналогичным методом возможно определение других аминов в воздухе, например изофорондиамина.

     5 Средства измерений, реактивы и материалы

5.1 Средства измерений

Хроматограф жидкостный, например Pharmacia LKB HPLC Pump 2248 (Pharmacia, Uppsala, Sweden), с охлаждаемой автоматической системой ввода пробы СМА/200 (Carnegie, Stockholm, Sweden), двумя последовательно соединенными петлевыми инжекторами VICI C6W (Valco Instruments, Houston, ТХ, USA): с петлей 20 мкл - перед хроматографической колонкой, с петлей 5 мл - после колонки (для калибровки масс-спектрометра).

Колонка Millipore Waters (Milford, MA, USA) Nova Pak , 150х3,9 мм, зернением 5 мкм.

Тройной квадрупольный масс-спектрометр VG-Quattro (Waters, VG-Biotech, Altrincham, Cheshire, UK) с источником ионизации термораспылением (thermospray).

Весы лабораторные высокого класса точности.

________________

В Российской Федерации по ГОСТ Р 53228-2008 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания".

Шприцы аналитические для жидкостной хроматографии вместимостью 50 и 100 мкл.

Пипетки градуированные вместимостью 5 мл по ГОСТ 29227 с погрешностью ±0,03 мл.

Цилиндры мерные 2-10 и 2-500 по ГОСТ 1770 с погрешностью ±0,1 и ±5,0 мл соответственно.

Колбы мерные вместимостью 25 и 250 мл по ГОСТ 1770 с погрешностью ±0,04 и ±0,15 мл соответственно, снабженные пробками.

Примечание - Допускается применение других типов средств измерений с метрологическими и техническими характеристиками не ниже указанных.

5.2 Реактивы и материалы

Гексаметилендиамин, х.ч.

________________

В Российской Федерации по ТУ 25-11-1136-75 "Поглотители стеклянные".

Гексаметилендиамин- () (MSD isotopes, Merck Frost Canada, Montreal, Canada).

Пентафторпропионовый ангидрид (99,0%, Aldrich), либо трифторуксусный ангидрид, х.ч.,  либо гептафторобутаноевый ангидрид (99,0%, for GC derivatization, Fluka)

________________

В Российской Федерации по ТУ 6-09-36 "Гексаметилендиамин, чистый".

Вода дистиллированная, деионизованная по ГОСТ 6709.

Толуол.

________________

В Российской Федерации по ТУ 6-09-4135-75 "Трифторуксусный ангидрид".

Метанол.

________________

В Российской Федерации по ТУ 2631-050-44493179-01 с изм.1 "Толуол (метилбензол) для хроматографии химически чистый".

Ацетонитрил.

________________

В Российской Федерации по ТУ 6-09-1709-77 "Метанол для хроматографии химически чистый".

Ацетат аммония по ГОСТ 3117.