ГОСТ ISO/IEC 17043-2013 Оценка соответствия. Основные требования к проведению проверки квалификации (Переиздание)

Приложение B
(справочное)

Статистические методы для проверки квалификации

B.1 Общие положения

Форма представления результатов проверки квалификации может быть различной, охватывая широкий диапазон типов данных и предполагаемые статистические распределения. Статистические методы, используемые для анализа результатов, должны отвечать каждой конкретной задаче, и поэтому они слишком разнообразны, чтобы их можно было охарактеризовать в настоящем стандарте. В ISO 13528 приведены предпочтительные методы для каждой обсуждаемой ниже ситуации, а также установлено, что другие методы могут быть использованы до тех пор, пока они являются статистически обоснованными и полностью описанными для участников. Некоторые из методов для испытаний однородности и стабильности, приведенных в ISO 13528, незначительно изменены в техническом отчете Международного объединения по чистой и прикладной химии (IUPAC) "Международный гармонизированный протокол для проверки квалификации в аналитических химических лабораториях" [18]. Эти документы также представляют руководство по планированию и визуальному анализу данных. Другие справочные источники можно использовать для специальных типов программ проверки квалификации, например программы сличения измерений при калибровке.

Методы, обсуждаемые в этом приложении и в ссылочных документах, охватывают основные шаги, являющиеся общими почти для всех программ проверки квалификации:

a) определение приписанного значения;

b) расчет статистик функционирования;

c) оценивание характеристик функционирования, и

d) предварительное определение однородности и стабильности образцов для проверки квалификации.

В новых программах проверки квалификации вначале часто наблюдается несогласованность результатов вследствие новой проблематики, новых форм, искусственных образцов для испытаний, несогласованности методов испытаний или измерений или использования разных методик измерений. Координаторам, возможно, придется применять робастные оценки относительных характеристик функционирования (такие как процентили), до тех пор пока не улучшится согласованность. Может потребоваться усовершенствование статистических методов, после того как будет улучшена согласованность результатов участников и проверки квалификации будут признаны успешными.

Статистические методы для аналитических исследований, не связанные с обработкой данных проверок квалификации, не рассматриваются в настоящем приложении. Для этой и других представленных во введении целей применения данных межлабораторных сличений могут потребоваться другие методы обработки данных межлабораторных сличений.

B.2 Определение приписанного значения и его неопределенности

B.2.1 Существуют различные процедуры для установления приписанных значений. Большинство общих процедур приводится ниже в порядке, который в большинстве случаев приводит к возрастанию неопределенности приписанного значения. Эти процедуры включают применение:

a) известных значений, определяемых специальным составом образца для проверки квалификации (например, приготовлением или разбавлением);

b) сертифицированных эталонных значений, определяемых с помощью общепризнанных методов испытаний или измерений (для количественных испытаний);

c) эталонных значений, определяемых в ходе анализа, измерений или сличений образца для проверки квалификации с использованием стандартного образца или эталона, прослеживаемого к международному или национальному эталону;

d) согласованных значений от экспертных лабораторий, при этом эксперты (которые в некоторых случаях могут быть референтными лабораториями) должны обладать продемонстрированной компетентностью при определении измеряемых при испытаниях величин(ы) и использовать валидированные методы, обладающие наивысшей точностью и сопоставимые с методами общего применения;

e) согласованных значений от участников с использованием статистических методов, описанных в ISO 13528 и в Международном гармонизированном протоколе IUPAC, с учетом влияния выбросов.

B.2.2 Приписанные значения следует определять для объективного оценивания участников, в то же время способствуя повышению согласованности методов испытаний или измерений. Это достигается посредством выбора групп для общего сличения и использования общих приписанных значений, когда это возможно.

B.2.3 Процедуры для определения неопределенности приписанных значений приведены в ISO 13528 и в Международном гармонизированном протоколе IUPAC для каждой применяемой общей статистики (приведенной ранее в B.2.1). Дополнительная информация по неопределенности также приведена в ISO/IEC Guide 98-3.

B.2.4 Статистические методы для определения приписанного значения качественных данных (также называемых категорийными или номинальными значениями) или полуколичественных значений (также называемых порядковыми значениями) не обсуждаются в ISO 13528 и в Международном гармонизированном протоколе IUPAC. В общем случае эти приписанные значения необходимо определять посредством экспертной оценки или процедуры изготовления. В некоторых случаях провайдер проверки квалификации может использовать согласованное значение, определяемое соглашением заранее установленного процентного большинства ответов (например, 80% или более). Однако указанный процент должен быть определен на основании целей программы проверки квалификации и уровня компетенции и опыта участников.

B.2.5 Статистические выбросы обрабатываются следующим образом:

a) очевидные промахи, такие как данные с некорректными единицами измерений, ошибками в десятичном знаке, результаты, принадлежащие различным образцам для проверки квалификации, должны быть удалены из набора данных и обрабатываться отдельно. Такие результаты не должны проверяться по критерию выбросов или с помощью робастных статистических методов;

b) когда результаты участников используются для определения приписанных значений, следует использовать статистические методы, чтобы минимизировать влияние выбросов. Это может достигаться с помощью робастных статистических методов или удалением выбросов до начала выполнения расчетов. В массовых или постоянно проводимых программах проверки квалификации можно применять автоматическое отсеивание выбросов, если эффективность данного подхода подтверждена объективными данными;

c) если результаты удаляются как выбросы, то они должны быть удалены только из расчетов итоговых статистик. Выбросы должны быть оценены в рамках программы проверки квалификации, и на их основе должна быть дана соответствующая оценка характеристик функционирования.

Примечание - В ISO 13528 приведены специальные робастные методы определения согласованного среднего значения и согласованного стандартного отклонения без необходимости удаления выбросов.

B.2.6 Дополнительная информация приведена ниже:

a) если приписанные значения устанавливают по соглашению участников, то в лучшем случае провайдер проверки квалификации должен иметь процедуру для определения правильности приписанных значений и анализа распределения данных;