ГОСТ 32507-2013
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
БЕНЗИНЫ АВТОМОБИЛЬНЫЕ И ЖИДКИЕ УГЛЕВОДОРОДНЫЕ СМЕСИ
Определение индивидуального и группового углеводородного состава методом капиллярной газовой хроматографии
Motor gasolines and liquid hydrocarbon mixtures. Determination of individual and group hydrocarbon composition by capillary gas chromatography
МКС 75.160.20
Дата введения 2015-01-01
Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ" (ФГУП "ВНИЦСМВ") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 ноября 2013 г. N 44)
За принятие проголосовали
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Армения | AM | Минэкономики Республики Армения |
Киргизия | KG | Кыргызстандарт |
Молдова | MD | Молдова-Стандарт |
Россия | RU | Росстандарт |
Таджикистан | TJ | Таджикстандарт |
Узбекистан | UZ | Узстандарт |
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября 2013 г. N 717-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32507-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2015 г.
5 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к стандарту ASTM D 5134-98 (2008)* "Стандартный метод детального анализа нафты до н-нонана капиллярной газовой хроматографией" ("Standard test method for detailed analysis of petroleum naphthas through n-nonane by capillary gas chromatography", MOD) путем изменения его структуры и включения дополнительных разделов.
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.
Сопоставление структуры настоящего стандарта со структурой примененного в нем стандарта приведено в приложении Б.
Дополнительные разделы 16-21, фразы, слова выделены курсивом.
Стандарт ASTM разработан Комитетом ASTM D02 "Нефтепродукты и смазочные материалы" и находится под контролем Подкомитета D02.04.0L по газохроматографическим методам.
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6)
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Август 2019 г.
8 Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 52714-2007*
_______________
* Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 17 мая 2018 г. N 262-ст ГОСТ Р 52714-2007 отменен с 1 июля 2019 г.
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.
В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"
ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС № 5, 2024 год, введенная в действие с 01.03.2024
Поправка внесена изготовителем базы данных
Несмотря на модернизацию приборов для капиллярной газовой хроматографии, сохраняется трудность стандартизации метода испытания такой сложной смеси как нафта, используемой для производства автомобильного бензина. Большой выбор приборов с различными параметрами для анализа прямогонных бензинов зачастую приводит к использованию неидентичных методов капиллярной газовой хроматографии, при которых незначительные расхождения в полярности колонки или температуре термостата колонки могут изменить степень разделения и порядок элюирования. Чтобы обеспечить постоянный порядок элюирования углеводородов и их разделение, а также воспроизводимое время удерживания, в методах настоящего стандарта установлены жесткие требования к колонке, температуре и расходам газов. Для успешного применения настоящего метода испытания важно строгое соблюдение всех приведенных условий.
1.1 Настоящий стандарт устанавливает два метода: метод А - определение индивидуального состава нафты до н-нонана и метод Б - определение индивидуального и группового компонентного состава автомобильных бензинов с содержанием атомов углерода до капиллярной газовой хроматографией.
1.1.1 Метод А распространяется на жидкие углеводородные смеси, включая бензин прямой перегонки, продукты риформинга и алкилирования (далее - нафта), не содержащие олефиновые углеводороды (менее 2% об. олефинов), и предназначен для определения индивидуального состава углеводородов (до включительно), приведенных в таблице 1, методом капиллярной газовой хроматографии. Содержание олефиновых углеводородов можно определить по стандарту [1]. При этом 98% углеводородной смеси должно выкипать при температуре не выше 250°С по стандарту [2].
Метод предназначен для определения углеводородных компонентов, присутствующих в смеси в концентрации не менее 0,05% по массе. Углеводородные компоненты, элюирующиеся после н-нонана, температура кипения которого 150,8°С, определяют как одну группу.
1.1.2 Метод Б распространяется на автомобильные бензины и бензины, используемые при компаундировании в качестве компонентов смешения (бензины прямой перегонки, риформинга, алкилирования, гидрокрекинга и гидроочистки, каталитического и термического крекинга), и предназначен для определения индивидуальных углеводородов (до включительно) и групп н-парафиновых, изопарафиновых, ароматических, нафтеновых, олефиновых углеводородов (ПИАНО) и оксигенатов методом высокоэффективной капиллярной газовой хроматографии в диапазоне от 1,0% до 45,0% масс.
Метод позволяет определять индивидуальные углеводороды при концентрации не менее 0,05% масс. Углеводородные компоненты, элюирующиеся после , определяют как одну группу.
Применение низкотемпературного термостатирования позволяет осуществлять определение компонентов автомобильных бензинов, включая оксигенаты.
Время проведения одного испытания составляют примерно 2 ч.
1.2 Значения в единицах системы СИ считают стандартными.
1.3 Применение настоящего стандарта связано с использованием в процессе испытания опасных материалов, операций и оборудования. В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения безопасности. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установление соответствующих правил по технике безопасности и охране труда, а также определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием. Конкретные предупреждения приведены в разделе 7.
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 12.0.004 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения
ГОСТ 2517 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3.1 Сущность методов А и Б заключается в хроматографическом разделении бензина и жидких углеводородных смесей на капиллярной колонке с неполярной неподвижной фазой с последующей регистрацией углеводородов пламенно-ионизационным детектором и автоматизированной обработкой полученной информации с помощью программного обеспечения.
Представительный образец бензина и жидких углеводородных смесей вводят в газовый хроматограф, оснащенный кварцевой капиллярной колонкой с метилсилоксаном в качестве неподвижной фазы.
Под действием газа-носителя - гелия образец проходит через колонку, в которой происходит разделение его компонентов. Компоненты регистрируются пламенно-ионизационным детектором при их элюировании из колонки. Сигнал детектора обрабатывается системой электронного сбора данных или интегрирующим компьютером.
Каждый получаемый пик идентифицируют по индексу удерживания сравнением с данными таблицы 1 или визуально сравнением со стандартными хроматограммами (рисунки 1-3).
Таблица 1 - Типичные характеристики удерживания компонентов нафты
Компонент | Время удерживания, мин | Исправленное время удерживания, мин | Индекс удерживания Ковача при 35 °С | Линейный индекс удерживания |
Метан | 3,57 | 0,00 | 100,0 | - |
Этан | 3,65 | 0,08 | 200,0 | - |
Пропан | 3,84 | 0,27 | 300,0 | - |
Изобутан | 4,14 | 0,57 | 367,3 | - |
н-Бутан | 4,39 | 0,82 | 400,0 | - |
2,2-Диметилпропан | 4,53 | 0,96 | 415,5 | - |
Изопентан | 5,33 | 1,76 | 475,0 | - |
н-Пентан | 5,84 | 2,27 | 500,0 | - |
2,2-Диметилбутан | 6,81 | 3,24 | 536,2 | - |
Циклопентан | 7,83 | 4,26 | 564,1 | - |
2,3-Диметилбутан | 7,89 | 4,32 | 565,5 | - |
2-Метилпентан | 8,06 | 4,49 | 569,5 | - |
3-Метилпентан | 8,72 | 5,15 | 583,4 | - |
н-Гексан | 9,63 | 6,06 | 600,0 | - |
2,2-Диметилпентан | 11,22 | 7,65 | 624,2 | - |
Метилциклопентан | 11,39 | 7,82 | 626,5 | - |
2,4-Диметилпентан | 11,68 | 8,11 | 630,3 | - |
2,2,3-Триметилбутан | 12,09 | 8,52 | 635,4 | - |
Бензол | 13,29 | 9,72 | 649,1 | - |
3,3-Диметилпентан | 13,84 | 10,27 | 654,8 | - |
Циклогексан | 14,19 | 10,62 | 658,3 | - |
2-Метилгексан | 15,20 | 11,63 | 667,8 | - |
2,3-Диметилпентан | 15,35 | 11,78 | 669,1 | - |
1,1-Диметилциклопентан | 15,61 | 12,04 | 671,4 | - |
цис-1,3-Диметилциклопентан | 16,88 | 13,31 | 681,8 | - |
транс-1,3-Диметилциклопентан | 17,22 | 13,65 | 684,4 | - |
3-Этилпентан | 17,44 | 13,87 | 686,1 | - |
транс-1,2-Диметилциклопентан | 17,57 | 14,00 | 687,0 | - |
2,2,4-Триметилпентан | 17,80 | 14,23 | 688,7 | - |
н-Гептан | 19,43 | 15,86 | 700,0 | - |
Метил циклогексан + цис-1,2-диметилциклопентан | 22,53 | 18,96 | 718,6 | - |
1,1,3-Триметилциклопентан + 2,2-диметилгексан | 23,05 | 19,48 | 721,4 | - |
Этилциклопентан | 24,59 | 21,02 | 729,3 | - |
2,5-Диметилгексан + 2,2,3-триметилпентан | 25,12 | 21,55 | 731,9 | - |
2,4-Диметилгексан | 25,47 | 21,90 | 733,5 | - |
1,транс-2,цис-4-Триметилциклопентан | 26,43 | 22,86 | 738,0 | - |
3,3-Диметилгексан | 26,79 | 23,22 | 739,6 | - |
1,транс-2,цис-3-Триметилциклопентан | 28,01 | 24,44 | 744,9 | - |
2,3,4-Триметилпентан | 28,70 | 25,13 | 747,8 | - |
Толуол + 2,3,3-триметилпентан | 29,49 | 25,92 | 751,1 | 730,2 |
1,1,2-Триметилциклопентан | 31,21 | 27,64 | - | 741,7 |
2,3-Диметилгексан | 31,49 | 27,92 | - | 743,6 |
2-Метил-3-Этилпентан | 31,69 | 28,12 | - | 744,9 |
2-Метилгептан | 33,06 | 29,49 | - | 751,4 |
4-Метилгептан + 3-метил-3-этилпентан | 33,34 | 29,77 | - | 756,0 |
3,4-Диметилгексан | 33,49 | 29,92 | - | 757,0 |
1,цис-2,транс-4-Триметилциклопентан + 1,цис-2,цис-4-триметилциклопентан | 33,73 | 30,16 | - | 758,6 |
цис-1,3-Диметилциклогексан | 34,45 | 30,88 | - | 763,4 |
3-Метилгептан + 1,цис-2,транс-3-триметилциклопентан | 34,64 | 31,07 | - | 764,7 |
3-Этилгексан + транс-1,4-диметилциклогексан | 34,83 | 31,26 | - | 766,0 |
1,1-Диметилциклогексан | 35,81 | 32,24 | - | 772,5 |
2,2,5-Триметилгексан + транс-1,3-этилметилциклопентан | 36,75 | 33,18 | - | 778,8 |
цис-1,3-Этилметилциклопентан | 37,14 | 33,57 | - | 781,4 |
транс-1,2-Этилметилциклопентан | 37,39 | 33,82 | - | 783,1 |
2,2,4-Триметилгексан + 1,1-этилметилциклопентан | 37,68 | 34,11 | - | 785,1 |
транс-1,2-Диметилциклогексан | 38,14 | 34,57 | - | 788,1 |
1,цис-2,цис-3-Триметилциклопентан | 39,21 | 35,64 | - | 795,3 |
транс-1,3-Диметилциклогексан + цис-1,4-диметилциклогексан | 39,54 | 35,97 | - | 797,5 |
н-Октан | 39,91 | 36,34 | - | 800,0 |
Изопропилциклопентан + 2,4,4-триметилгексан | 40,76 | 37,19 | - | 805,7 |
Неидентифицированный -нафтен | 40,88 | 37,31 | - | 806,5 |
Неидентифицированный -нафтен | 41,52 | 37,95 | - | 810,8 |
Неидентифицированный -нафтен | 41,88 | 38,31 | - | 813,2 |
цис-1,2-Этилметилциклопентан + 2,3,5-триметилгексан | 42,55 | 38,98 | - | 817,7 |
2,2-Диметилгептан | 43,20 | 39,63 | - | 822,0 |
цис-1,2-Диметилциклогексан | 43,43 | 39,86 | - | 823,6 |
2,2,3-Триметилгексан+9N | 43,76 | 40,19 | - | 825,8 |
2,4-Диметилгептан | 43,88 | 40,31 | - | 826,6 |
4,4-Диметилгептан+9N | 44,09 | 40,52 | - | 828,0 |
Этилциклогексан + н-пропилциклопентан | 44,36 | 40,79 | - | 829,8 |
2-Метил-4-этилгексан | 44,74 | 41,17 | - | 832,4 |
2,6-Диметилгептан+9N | 44,95 | 41,38 | - | 833,8 |
1,1,3-Триметилциклогексан | 45,21 | 41,64 | - | 835,5 |
Неидентифицированный -нафтен | 45,56 | 41,99 | - | 837,8 |
2,5-Диметилгептан+9Р | 45,92 | 42,35 | - | 840,3 |
3,5-Диметилгептан + 3,3-диметилгептан + N | 46,09 | 42,52 | - | 841,4 |
Неидентифицированный -нафтен | 46,31 | 42,74 | - | 842,9 |
Неидентифицированный -нафтен | 46,55 | 42,98 | - | 844,5 |
Этилбензол | 47,15 | 43,58 | - | 848,5 |
Неидентифицированный -нафтен | 47,37 | 43,80 | - | 850,0 |
Неидентифицированный нафтен + 2,3,4-триметилгексан | 47,53 | 43,96 | - | 851,0 |
Неидентифицированные нафтены | 47,78 | 44,21 | - | 852,7 |
Неидентифицированные нафтен + парафин | 48,13 | 44,56 | - | 855,1 |
м-Ксилол | 48,49 | 44,92 | - | 857,5 |
п-Ксилол | 48,63 | 45,06 | - | 858,4 |
2,3-Диметилгептан | 48,93 | 45,36 | - | 860,4 |
3,4-Диметилгептан + N | 49,10 | 45,53 | - | 861,6 |
3,4-Диметилгептан | 49,29 | 45,72 | - | 862,8 |
Неидентифицированный нафтен | 49,41 | 45,84 | - | 863,6 |
4-Этилгептан+N | 49,65 | 46,08 | - | 865,2 |
4-Метилоктан | 50,10 | 46,53 | - | 868,3 |
2-Метилоктан | 50,26 | 46,69 | - | 869,3 |
Неидентифицированный нафтен | 50,41 | 46,84 | - | 870,3 |
Неидентифицированный нафтен | 50,73 | 47,16 | - | 872,5 |
3-Этилгептан+N | 50,96 | 47,39 | - | 874,0 |
3-Метилоктан | 51,15 | 47,58 | - | 875,3 |
Неидентифицированный нафтен | 51,35 | 47,78 | - | 876,6 |
о-Ксилол + 1,1,2-триметилциклогексан | 51,54 | 47,97 | - | 877,9 |
Неидентифицированный нафтен + 2,4,6-триметилгептан | 51,74 | 48,17 | - | 879,2 |
Неидентифицированный нафтен | 52,12 | 48,55 | - | 881,8 |
Неидентифицированный парафин | 52,24 | 48,67 | - | 882,6 |
Неидентифицированные нафтены | 52,56 | 48,99 | - | 884,7 |
Неидентифицированный нафтен | 52,85 | 49,28 | - | 886,7 |
Неидентифицированный нафтен + парафин | 53,06 | 49,49 | - | 888,1 |
Неидентифицированный нафтен | 53,26 | 49,69 | - | 889,4 |
Неидентифицированный нафтен | 53,46 | 49,89 | - | 890,8 |
Неидентифицированный нафтен | 54,40 | 50,83 | - | 897,1 |
н-Нонан | 54,84 | 51,27 | - | 900,0 |
Неидентифицированный нафтен | 54,98 | 51,41 | - | 900,9 |
Экстраполировано для н- (см. А1.1.3). |