Статус документа

ГОСТ 32193-2013 (ISO 14182:1999) Корма, комбикорма. Определение остатков фосфорорганических пестицидов методом газовой хроматографии

Приложение Б
(справочное)

Результаты межлабораторных испытаний

Прецизионность метода была установлена в ходе межлабораторных испытаний, организованных румынской организацией по стандартизации (ASRO) в 1996 году, и осуществлялась в соответствии с [3]. В этих испытаниях участвовали 12 лабораторий. Были исследованы образцы следующего состава: 50% кукурузы, 20% ячменя, 20% соевой муки, 3% рыбной муки, 3% жира, 1% премикса, 1,5% дикальций фосфата, 1,2% карбоната кальция и 0,3% соли, с содержанием фосфорорганических пестицидов от 0,05 мкг/г до 0,1 мкг/г.

_______________

Международный стандарт, использованный для проверки прецизионности, в настоящее время отменен.

Примечание - Полученные данные показывают, что число (7) лабораторий сохраняется после устранения выбросов и не полностью отвечает требованиям протоколов IUPAC-AOAC-ISO (необходимы, по крайней мере, результаты восьми лабораторий, после устранения выбросов). Тем не менее, полученные показатели точности считаются приемлемыми для использования в практике, хотя вероятность уровня повторяемости и воспроизводимости пределов будет меньше 95%. Эти результаты были приняты из-за нестабильности образцов, которая создает большие проблемы в организации международных межлабораторных испытаний.

Таблица Б.1 - Статистические результаты для азинфос-этила


Наименование показателя	Значение параметра для образцов*
	1	2	3	4
Количество лабораторий после удаления выбросов	7	7	7	7
Количество принятых результатов	14	14	14	14
Среднее значение содержания фосфорорганических пестицидов, мкг/г	0,043	0,081	0,42	0,79
Стандартное отклонение повторяемости, , мкг/г	0,0039	0,0053	0,034	0,061
Коэффициент вариации повторяемости, %	9,0	6,5	8,2	7,6
Предел повторяемости, , мкг/г	0,011	0,015	0,10	0,17
Стандартное отклонение воспроизводимости, , мкг/г	0,0054	0,013	0,058	0,102
Коэффициент вариации воспроизводимости, %	12,6	14,0	13,9	12,39
Предел воспроизводимости, , мкг/г	0,015	0,032	0,16	0,29
* 1 - образец с добавлением 0,05 мкг/г азинфос-этила; 2 - образец с добавлением 0,1 мкг/г азинфос-этила; 3 - образец с добавлением 0,5 мкг/г азинфос-этила; 4 - образец с добавлением 1,0 мкг/г азинфос-этила.

Таблица Б.2 - Статистические результаты для азинфос-метила


Наименование показателя	Значение параметра для образцов*
	1	2	3	4
Количество лабораторий после удаления выбросов	7	7	7	7
Количество принятых результатов	14	14	14	14
Среднее значение содержания фосфорорганических пестицидов, мкг/г	0,042	0,085	0,43	0,82
Стандартное отклонение повторяемости, , мкг/г	0,0038	0,0052	0,037	0,052
Коэффициент вариации повторяемости, %	9,0	6,1	8,6	6,3
Предел повторяемости, , мкг/г	0,011	0,015	0,104	0,15
Стандартное отклонение воспроизводимости, , мкг/г	0,0052	0,0118	0,049	0,107
Коэффициент вариации воспроизводимости, %	12,4	13,9	11,3	13,0
Предел воспроизводимости, , мкг/г	0,015	0,033	0,137	0,30
* 1 - образец с добавлением 0,05 мкг/г азинфос-метила; 2 - образец с добавлением 0,1 мкг/г азинфос-метила; 3 - образец с добавлением 0,5 мкг/г азинфос-метила; 4 - образец с добавлением 1,0 мкг/г азинфос-метила.

Таблица Б.3 - Статистические результаты для бромофоса


Наименование показателя	Значение параметра для образцов*
	1	2	3	4
Количество лабораторий после удаления выбросов	7	7	7	7
Количество принятых результатов	14	14	14	14
Среднее значение содержания фосфорорганических пестицидов, мкг/г	0,045	0,082	0,44	0,84
Стандартное отклонение повторяемости, , мкг/г	0,0039	0,0057	0,028	0,055
Коэффициент вариации повторяемости, %	8,6	7,0	6,3	6,6
Предел повторяемости, , мкг/г	0,011	0,016	0,0078	0,15
Стандартное отклонение воспроизводимости, , мкг/г	0,0056	0,0103	0,052	0,097
Коэффициент вариации воспроизводимости, %	12,5	12,5	11,8	11,5
Предел воспроизводимости, , мкг/г	0,016	0,029	0,146	0,27
* 1 - образец с добавлением 0,05 мкг/г бромофоса; 2 - образец с добавлением 0,1 мкг/г бромофоса; 3 - образец с добавлением 0,5 мкг/г бромофоса; 4 - образец с добавлением 1,0 мкг/г бромофоса.

Таблица Б.4 - Статистические результаты для карбофенотиона


Наименование показателя	Значение параметра для образцов*
	1	2	3	4
Количество лабораторий после удаления выбросов	7	7	7	7
Количество принятых результатов	14	14	14	14
Среднее значение содержания фосфорорганических пестицидов, мкг/г	0,044	0,077	0,43	0,85
Стандартное отклонение повторяемости, , мкг/г	0,0039	0,0054	0,036	0,055
Коэффициент вариации повторяемости, %	8,9	7,0	8,5	6,4
Предел повторяемости, , мкг/г	0,011	0,015	0,10	0,15
Стандартное отклонение воспроизводимости, , мкг/г	0,0062	0,0112	0,054	0,092
Коэффициент вариации воспроизводимости, %	14,5	14,6	12,5	10,9
Предел воспроизводимости, , мкг/г	0,017	0,031	0,15	0,26
* 1 - образец с добавлением 0,05 мкг/г карбофенотиона; 2 - образец с добавлением 0,1 мкг/г карбофенотиона; 3 - образец с добавлением 0,5 мкг/г карбофенотиона; 4 - образец с добавлением 1,0 мкг/г карбофенотиона.

Таблица Б.5 - Статистические результаты для хлорпирифоса


Наименование показателя	Значение параметра для образцов*
	1	2	3	4
Количество лабораторий после удаления выбросов	7	7	7	7
Количество принятых результатов	14	14	14	14
Среднее значение содержания фосфорорганических пестицидов, мкг/г	0,044	0,089	0,46	0,86
Стандартное отклонение повторяемости, , мкг/г	0,0039	0,0053	0,036	0,051
Коэффициент вариации повторяемости, %	8,9	6,0	7,8	5,9
Предел повторяемости, , мкг/г	0,011	0,015	0,10	0,14
Стандартное отклонение воспроизводимости, , мкг/г	0,0059	0,0097	0,044	0,102
Коэффициент вариации воспроизводимости, %	12,7	10,9	9,6	11,8
Предел воспроизводимости, , мкг/г	0,017	0,027	0,123	0,28
* 1 - образец с добавлением 0,05 мкг/г хлорпирифоса; 2 - образец с добавлением 0,1 мкг/г хлорпирифоса; 3 - образец с добавлением 0,5 мкг/г хлорпирифоса; 4 - образец с добавлением 1,0 мкг/г хлорпирифоса.

Таблица Б.6 - Статистические результаты для хлорпирифос-метила


Наименование показателя	Значение параметра для образцов*
	1	2	3	4
Количество лабораторий после удаления выбросов	7	7	7	7
Количество принятых результатов	14	14	14	14
Среднее значение содержания фосфорорганических пестицидов, мкг/г	0,044	0,090	0,47	0,91
Стандартное отклонение повторяемости, , мкг/г	0,0038	0,0058	0,027	0,06
Коэффициент вариации повторяемости, %	8,7	6,4	5,7	6,6
Предел повторяемости, , мкг/г	0,011	0,016	0,076	0,168
Стандартное отклонение воспроизводимости, , мкг/г	0,0055	0,0127	0,047	0,112
Коэффициент вариации воспроизводимости, %	12,6	14,1	10,0	12,3
Предел воспроизводимости, , мкг/г	0,015	0,036	0,13	0,314
* 1 - образец с добавлением 0,05 мкг/г хлорпирифос-метила; 2 - образец с добавлением 0,1 мкг/г хлорпирифос-метила; 3 - образец с добавлением 0,5 мкг/г хлорпирифос-метила; 4 - образец с добавлением 1,0 мкг/г хлорпирифос-метила.

ГОСТ 32193-2013 (ISO 14182:1999) Корма, комбикорма. Определение остатков фосфорорганических пестицидов методом газовой хроматографии

Приложение Б(справочное)

Приложение Б
(справочное)