ГОСТ 32193-2013 (ISO 14182:1999) Корма, комбикорма. Определение остатков фосфорорганических пестицидов методом газовой хроматографии

     5 Лабораторные оборудование, посуда и материалы

5.1 Воронки делительные вместимостью 500 и 1000 см с пробками и кранами из политетрафторэтилена (PTFE).

5.2 Колбы с тубусом 1(2)-500 по ГОСТ 25336.

5.3 Воронки Бюхнера 3 по ГОСТ 9147.

5.4 Пробирки градуированные вместимостью 10 см с пробками политетрафторэтилена (PTFE).

5.5 Трубки для хроматографии стеклянные длиной около 300 мм, с внутренним диаметром 8-10 мм, с грубой фриттовой пластиной с пористостью класса Р 100 (размер пор 40-100 мкм) [2] или с пробкой из стекловаты.

5.6 Испаритель вакуумный роторный, с круглодонными колбами К-1(2)-100(500)-19/26(29/32, 34/36)-ТХС по ГОСТ 25336 и водяной баней с температурой (40±2)°С.

5.7 Шейкер механический или блендер высокоскоростной.

5.8 Система газовой хроматографии
     

    5.8.1 Система должна включать:

- инжекционную систему без деления потоков или через колонку;

- колонку;

- фосфор-селективный детектор или масс-селективный детектор;

- электрометр;

- mV-рекордер или интегратор;

- компьютер со специальным программным обеспечением для регистрации и обработки полученных данных.

5.8.2 Требования к системе газовой хроматографии

Все инжекционные порты, термостатированная колонка и детектор должны иметь собственные независимые нагреватели с погрешностью регулировки температуры не более ±0,1°С.

Параметры хроматографической системы должны быть регулируемыми и должны быть оптимизированы под характеристики используемого измерительного прибора.

Инжекционный порт и датчик температуры должны быть рассчитаны на 220°С-240°С и 180°С-380°С соответственно согласно инструкции изготовителя.

Для разделения фосфорорганических примесей в капиллярной колонке рекомендуется программа, задающая температурный режим печи.

5.8.3 Инжекционная система

Может использоваться автосемплер или любое другое подходящее инжекционное устройство. Для ручных инжекций используют микрошприц с распылителем вместимостью 1-5 мм, с длиной иглы, соответствующей режиму инжекции (без деления потоков или через колонку).

Перед впрыскиванием раствора в газовый хроматограф необходимо промыть шприц не менее 10 раз чистым растворителем, а затем еще пять раз - вводимым раствором. После ввода шприц прополоскать пять раз чистым растворителем.

5.8.4 Колонка

Рекомендуется использовать капиллярные колонки с фазами от неполярной до средней полярности, например: SE-30, SE-54, OV-17 или эквивалентные.

Стандартные стеклянные колонки длиной 2-4 м, с внутренним диаметром 2-4 мм, заполненные 10% DC-200 на Chromosorb WHP с размером частиц от 0,15 до 0,18 мм, или смесь 2% QF1 и 1,5% DC-200 на Chromosorb WHP с размером частиц от 0,125 до 1,15 мм, или любыми другими постоянными фазами и основой из инертного материала, рекомендованного для анализа остаточных фосфорорганических примесей.

Температурная программа колонки должна быть подобрана так, чтобы разделить смесь фосфорорганических пестицидов, перечисленных в пункте 1, на отдельные пестициды (см. приложение А).

После монтажа новой колонки, ее выдерживают 48 ч при температуре, незначительно превышающей максимальную рабочую температуру, одновременно с продувкой газом-носителем.