МУК 4.1.3028-12
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Определение остаточных количеств дифеноконазола в бананах, цитрусовых (мякоть, сок) и зерне риса методом капиллярной газожидкостной хроматографии
Методические указания
Дата введения: с момента утверждения
УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации Г.Г.Онищенко 3 июля 2012 г.
1. Разработаны ФБУН "Федеральный научный центр гигиены им. Ф.Ф.Эрисмана" Роспотребнадзора (В.Н.Ракитский, Т.В.Юдина, М.В.Ларькина, С.К.Рогачева).
2. Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека.
3. Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 3 июля 2012 г.
4. Введены в действие с момента утверждения.
5. Введены впервые.
Свидетельство о метрологической аттестации N 00120.22.05.12 от 22.05.2012
Настоящие методические указания устанавливают метод капиллярной газожидкостной хроматографии для определения массовых концентраций дифеноконазола в бананах, цитрусовых и рисе в диапазоне 0,01-0,1 мг/кг.
Дифеноконазол
4-хлорфениловый эфир цис, транс-3-хлор-4-[4-метил-2-(1Н-1,2,4-триазол-1-илметил)-1,3-диоксолан-2-ил]фенила (ИЮПАК)
Мол. масса 406,3
Соотношение цис и транс-изомеров от 0,7 до 1,5.
Кристаллическое вещество от белого до светло-бежевого цвета. Температура плавления 78,6 °С. Давление паров при 25 °С: 3,3·10 мПа. Растворимость в органических растворителях (г/дм
): этанол - 330; н-гексан - 3,4; толуол - 490; ацетон - 610. Растворимость в воде при 20 °С (мг/дм
): 15. Коэффициент распределения н-октанол-вода (20 °С)
=4,2. Вещество устойчиво к гидролизу и фотолизу (при естественном солнечном свете =145 дней). Дифеноконазол быстро сорбируется почвой и медленно разрушается.
Краткая токсикологическая характеристика
Острая пероральная токсичность () для крыс - 1453 мг/кг, мышей - > 2000 мг/кг; острая дермальная токсичность (
) для кроликов > 2010 мг/кг; острая ингаляционная токсичность (
) для крыс > 3300 мг/дм
(4 ч). Фунгицид нетоксичен для птиц, пчел и дождевых червей.
Область применения препарата
Дифеноконазол - системный фунгицид и протравитель семян. Обладает длительным защитным и лечебным действием против широкого круга растительных патогенов из классов аскомидетов, базилиомицетов, дейтеромицетов, включая возбудителей альтернариоза, септориоза, церкоспороза, парши и других патогенов.
1. Метрологические характеристики
При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и её составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности Р=0,95 не превышает значений, приведенных в табл.1 для соответствующих диапазонов концентраций.
Таблица 1
Метрологические параметры
Анализи- | Диапазон определяемых концентраций, | Показатель точности (граница относитель- | Стандартное отклонение повторяемости, | Предел повторяемос- | Предел воспроизводи- | Норматив оперативного контроля точности, |
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 |
Бананы | от 0,01 до 0,1 вкл. | 50 | 2,4 | 8 | 11 |
|
Зерно риса | от 0,01 до 0,1 вкл. | 50 | 2,9 | 8 | 11 |
|
Мякоть цитрусовых | от 0,01 до 0,1 вкл. | 50 | 2,5 | 7 | 10 |
|
Сок цитрусовых | от 0,01 до 0,1 вкл. | 50 | 2,6 | 8 | 11 |
|
| ||||||
Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для всего диапазона измерений (=20) приведены в табл.2.
Таблица 2
Анализируемый объект | Метрологические параметры, | ||||
Предел обнаружения, мг/кг | Диапазон определяемых концентраций, мг/кг | Полнота извлечения вещества, | Стандартное отклонение, | Доверительный интервал среднего результата, ±, % | |
Бананы | 0,01 | 0,01-0,1 | 91,48 | 2,8 | 1,5 |
Зерно риса | 0,01 | 0,01-0,1 | 85,71 | 3,4 | 1,8 |
Мякоть цитрусовых | 0,01 | 0,01-0,1 | 91,55 | 3,1 | 1,7 |
Сок цитрусовых | 0,01 | 0,01-0,1 | 93,10 | 3,3 | 1,8 |
2. Метод измерений
Метод основан на экстракции дифеноконазола из исследуемой пробы растворителем, очистке экстрактов от коэкстрактивных компонентов перераспределением их в системе несмешивающихся растворителей, далее на колонке с силикагелем (бананы, цитрусовые (мякоть, сок) и зерно риса) и на концентрирующем патроне Sep Pak Classik C18 (зерно риса, цитрусовые (мякоть и сок)) с последующим измерением содержания дифеноконазола методом капиллярной газожидкостной хроматографии (ГЖХ) с электронно-захватным детектором (ЭЗД) при программировании температуры и обработкой хроматограмм методом абсолютной калибровки.
3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы
3.1. Средства измерений
Газовый хроматограф "Кристалл-2000М", снабженный электронно-захватным детектором с пределом детектирования по линдану 3,5·10 | Номер Госреестра 14516-08 |
Весы аналитические ВЛА-200 | |
________________ * На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 53228-2008, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных. | |
Весы лабораторные общего назначения, с наибольшим пределом взвешивания до 500 г и пределом допустимой погрешности ± 0,038 г | |
Колбы мерные вместимостью 2-100-2 | |
Меры массы | |
________________ * На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ OIML R 111-1-2009. - Примечание изготовителя базы данных. | |
Микрошприц типа SGE-Cromatek, вместимостью 10 мм | Номер Госреестра 39206-08 |
Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1,0; 2,0; 5,0; 10 см | |
Цилиндры мерные 2-го класса точности вместимостью 25, 50, 100 и 250 см | |
Примечание. Допускается использование средств измерения иных производителей с аналогичными или лучшими характеристиками.
3.2. Реактивы
Дифеноконазол, аналитический стандарт с содержанием действующего вещества 99,1% (абсолютное значение погрешности ±0,9% (НПК "Блок-1")) | ГСО 7656-99 |
Азот газообразный нулевой, марка А (99,999%) в баллонах | ТУ 6-21-39-96* |
________________ * Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных. | |
Ацетонитрил для хроматографии, о.с.ч.; УФ-210 нм | ТУ 6-09-14-2167-84 |
Ацетон, о.с.ч. | |
Вода для лабораторного анализа (деионизованная, бидистилированная) | |
н-Гексан (гексан), для ВЭЖХ | ТУ 6-09-06-657-84 |
Калий марганцово-кислый (перманганат калия), х.ч. | |
Калий углекислый (карбонат калия, поташ), х.ч. | |
Кислота серная концентрированная, х.ч. | |
Метиловый спирт (метанол), х.ч. | |
Натрий серно-кислый (сульфат натрия) безводный, х.ч. | |
Натрий углекислый (карбонат натрия), х.ч. | |
Натрий хлористый, х.ч., насыщенный водный раствор | |
Фосфор (V) оксид (фосфорный ангидрид, пентоксид фосфора) | ТУ 6-09-4173-85 |
Эфир диэтиловый, чистый для анализа | ТУ 2600-001-45682126-11 |
Примечание. Допускается использование реактивов иных производителей с более высокой квалификацией.
3.3. Вспомогательные устройства, материалы
Попробуйте «Техэксперт: Базовые нормативные документы» бесплатно