ГОСТ Р 55662-2013 Методы петрографического анализа углей. Часть 3. Метод определения мацерального состава
10 Прецизионность
10.1 Предел повторяемости
Расхождение между результатами двух определений объемной доли компонентов, проведенных на одном и том же аншлиф-брикете с одинаковым количеством точек подсчета одним оператором на одной и той же аппаратуре, не должно превышать величину предела повторяемости , с доверительной вероятностью 95%. Величину предела повторяемости рассчитывают по формуле:
, (9)
где - теоретическое стандартное отклонение.
Если оператор допускает незначительное количество ошибок при идентификации групп мацералов, стандартное отклонение полученных результатов рассчитывают на основе биномиального распределения. Теоретическое стандартное отклонение рассчитывают по формуле:
, (10)
где - объемная доля компонента (мацерала, группы мацералов или минеральных включений), %;
- общее число точек подсчета.
В таблице 2 приведены теоретические стандартные отклонения, коэффициенты вариации и пределы повторяемости, рассчитанные для нескольких значений объемной доли компонента, полученных путем обработки 500 точек.
Таблица 2 - Теоретическое стандартное отклонение и предел повторяемости для результатов определения объемной доли компонента, полученных путем обработки 500 точек
Объемная доля компонента | Стандартное отклонение | Коэффициент вариации 100 | Предел повторяемости |
5 | 1,0 | 20 | 2,8 |
20 | 1,8 | 9 | 5,1 |
50 | 2,2 | 4,4 | 6,3 |
80* | 1,8 | 2,3 | 5,1 |
95 | 1,0 | 1,1 | 2,8 |
* Например, если объемная доля витринита в пробе составляет 80%, оператор, проведя два определения, должен получить результаты, отличающиеся менее, чем на 5,1% (т.е. от 78% до 83%), в 19 случаях из 20 | |||
10.2 Предел воспроизводимости
Расхождение между результатами двух определений объемной доли компонента, проведенных путем обработки одинакового количества точек двумя разными операторами на двух разных аншлиф-брикетах, изготовленных из представительных порций одной и той же пробы, с использованием разной аппаратуры, не должно превышать величину предела воспроизводимости , с доверительной вероятностью 95%. Величину предела воспроизводимости рассчитывают по формуле:
, (11)
где - действительное стандартное отклонение.
Величина действительного стандартного отклонения, как правило, больше величины теоретического стандартного отклонения, приведенной в таблице 2, вследствие различий в идентификации мацералов разными операторами, а также вследствие неоднородности пробы. Практика показывает, что действительное стандартное отклонение больше теоретического стандартного отклонения в 1,5-2 раза в зависимости от стадии метаморфизма и степени неоднородности угля.
10.3 Расхождения между результатами определений объемной доли компонентов (отдельных мацералов, групп мацералов и минеральных включений), выраженные в абсолютных процентах, не должны превышать значений, приведенных в таблице 3.
Таблица 3 - Допускаемые расхождения между результатами испытаний, проведенных в одной лаборатории (предел повторяемости) и в разных лабораториях (предел воспроизводимости), % абс.
Объемная доля компонента (мацерала, группы мацерала, минерального вещества), % | Предел повторяемости | Предел воспроизводимости | ||
До 5 вкл. | 3 | 5 | ||
от 5 до 20 " | 4 | 7 | ||
" 20 " 40 " | 5 | 10 | ||
" 40 " 60 " | 6 | 12 | ||
" 60 " 80 " | 5 | 10 | ||
" 80 " 95 " | 4 | 8 | ||
" 95 | 3 | 5 | ||
При получении результатов с расхождением выше допускаемого производят третий подсчет компонентов.
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух наиболее близких результатов, находящихся в пределах допускаемых расхождений.