ГОСТ Р 55662-2013 Методы петрографического анализа углей. Часть 3. Метод определения мацерального состава
8 Проведение испытания
8.1 Микроскоп, препаратоводитель и счетчик приводят в рабочее состояние в соответствии с инструкцией по эксплуатации. Настраивают микроскоп (6.1) на освещение Келера.
Аншлиф-брикет, закрепленный на предметном стекле и выровненный по горизонтали, помещают на предметный столик и укрепляют в препаратоводителе так, чтобы всю площадь препарата можно было покрыть сеткой точек наблюдения, равномерно распределенных в двух перпендикулярных направлениях.
В зависимости от цели петрографического исследования его проводят в один или два этапа.
8.2 Для определения содержания отдельных мацералов или групп мацералов петрографическое исследование проводят в один этап.
Подсчет производят в иммерсионной среде, для чего на поверхность брикета наносят каплю иммерсионного масла (5), погружают в него фронтальную линзу объектива, производят фокусировку и начинают наблюдение. Идентифицируют вещество, попавшее в перекрестие нитей, и производят подсчет точек в соответствии с таблицей 1 и рисунком 1.
Таблица 1 - Подсчет содержания мацералов и групп мацералов
Вещество, идентифицированное в перекрестии нитей | Действие |
Мацерал или группа мацерала (витринит, инертинит, липтинит и т.д.) | Производят отсчет (регистрируют точку) на счетчике соответствующего мацерала или группы мацерала (см. рисунок 1, а) |
Связующее вещество | Отсчет не производят (точку не регистрируют) |
Граница между мацералами или между мацералом и связующим веществом | Последовательно изучают вещества, непосредственно примыкающие к перекрестию нитей в секторах A, B, C и D. Выбирают то вещество, границы которого выходят за пределы сектора и производят отсчет (регистрируют точку) на счетчике для этого вещества (см. рисунок 1, б, в) |
Полая пора в мацерале или пустота | Отсчет не производят (точку не регистрируют) |
а) Нормальный случай - отсчет точки в секторе A
б) Граничный случай - отсчет точки в секторе B
в) Граничный случай - отсчет точки в секторе C
г) Граничный случай - отсчет точки не производится
1 - витринит; 2 - инертинит; 3 - липтинит; 4 - связующее вещество
Примечание - Ширина нитей перекрестия увеличена для ясности.
Рисунок 1 - Примеры попадания перекрестия нитей на мацерал и на границу между мацералами или мацералом и связующим веществом
Передвигают исследуемый аншлиф-брикет шаг за шагом слева направо по всей горизонтали, производя отсчеты. Завершив продвижение образца по одной горизонтали, перемещают его на один шаг такой же длины в перпендикулярном направлении и продолжают отсчеты, перемещая образец в обратном направлении по новой горизонтали, параллельной первой. Длину шага подбирают таким образом, чтобы обеспечить равномерное распределение необходимого количества точек отсчета по всей поверхности брикета. Минеральные составляющие, попавшие в перекрестие нитей, не учитывают (точку не регистрируют).
Общее количество отсчетов должно составлять не менее 500.
8.3 Если целью петрографического исследования является определение мацерального состава, а также содержания минеральных компонентов, изучение образца под микроскопом проводят в два этапа.
На первом этапе определяют содержание минеральных включений в аншлиф-брикетах в отраженном свете с сухим объективом (в воздухе) при увеличении 200-300. При подсчете минеральные включения подразделяют на глинистые минералы, дисульфиды железа (пириты), карбонаты, оксиды кремния и пр. Органическое вещество при этом подсчитывают без разделения его на отдельные составляющие. При попадании перекрестия нитей на связующее вещество отсчет не производят.
На втором этапе заменяют сухой объектив на иммерсионный и проводят определение содержания отдельных мацералов или групп мацералов по 8.2.
8.4 По окончании подсчета цифры, полученные на счетчике, суммируют и вычисляют процентное содержание отдельных мацералов, групп мацералов или минеральных включений (раздел 9).
8.5 В случае необходимости определения отдельных мацералов группы липтинита в бурых углях дополнительно проводят флуоресцентный анализ.
8.6 При анализе петрографически однородных углей или углей известного петрографического состава подсчет производят на одном аншлиф-брикете один раз с обязательным контролем 5-10% исследуемых проб.
При исследовании углей, по которым ранее не проводили определения петрографического состава, или углей сложного петрографического состава с содержанием мацералов группы витринита менее 50% подсчет производят на двух аншлиф-брикетах, приготовленных из одной и той же пробы угля.