ГОСТ Р 55659-2013
(ИСО 7404-5:2009)

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Методы петрографического анализа углей

Часть 5. Метод определения показателя отражения витринита с помощью микроскопа

Methods for the petrographic analysis of coals. Part 5: Method of determining microscopically the reflectance of vitrinite

ОКС 75.160.10*

ОКП 03 2000

____________     

* В ИУС 10-2014  ГОСТ Р 55659-2013 (ИСО 7404-5:2009) приводится с ОКС 73.040. -

- Примечание изготовителя базы данных.

Дата введения 2015-01-01

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2012 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ" (ФГУП ВНИЦСМВ) на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации Российской Федерации ТК 179 "Твердое минеральное топливо"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 28 октября 2013 N 1228-ст

4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ИСО 7404-5:2009* "Методы петрографического анализа углей. Часть 5. Метод определения показателя отражения витринита с помощью микроскопа" (ISO 7404-5:2009 "Methods for the petrographic analysis of coals - Part 5: Method of determining microscopically the reflectance of vitrinite").

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Дополнительные положения, включенные в текст стандарта для учета потребностей национальной экономики, выделены курсивом* и изложены во введении.

________________

* В бумажном оригинале обозначения и номера стандартов и нормативных документов в разделе "Предисловие" и по тексту документа отмеченные знаком "**", приводятся обычным шрифтом; отмеченные в этих разделах знаком "" и остальные по тексту документа выделены курсивом. - Примечание изготовителя базы данных.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0-2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте национального органа Российской Федерации по стандартизации в сети Интернет (gost.ru).

Введение

Петрографический анализ играет важную роль при изучении генезиса угля, определении его положения в ряду углефикации, для оценки стадии метаморфизма, а также при выборе направления рационального использования угля. Международный комитет по петрологии углей (ICCP) разработал рекомендации по номенклатуре и методам петрографического анализа и опубликовал обширный справочник с подробным описанием широкого круга углей. Настоящий стандарт соответствует рекомендациям ICCP по номенклатуре и методам петрографического анализа углей [1-6].

Петрографический анализ индивидуальных углей дает информацию о стадии метаморфизма угля, о его мацеральном и микролитотипном составе, а также о распределении минеральных веществ в угле. Показатель отражения витринита характеризует стадию метаморфизма угля. В сочетании с мацеральным составом показатель отражения витринита дает представление о химических и технологических свойствах угля или смеси углей. Показатель отражения витринита может быть также использован для характеристики плотности угольного вещества. Измерение показателя отражения витринита в смеси углей позволяет идентифицировать компоненты этой смеси и оценить их относительное содержание.

Показатель отражения витринита является одним из основных генетических параметров классификации (ГОСТ 25543) и кодификации (ГОСТ 28663 и ГОСТ 30313) углей. Так, разделение ископаемых углей на виды (бурые, каменные угли и антрациты), установление стадии метаморфизма и класса угля проводят по показателю отражения. Первые цифры кода индивидуального угля представляют собой значение показателя отражения витринита.

Международные стандарты ИСО серии 7404, разработанные в соответствии с рекомендациями ICCP, регламентируют систему современных методов петрографического анализа, характеризующих уголь с точки зрения его технологического использования.

Метод определения показателя отражения витринита применим для бурых, каменных углей и антрацитов.

Свойства угля определяются соотношением присутствующих в нем мацералов и минералов (ГОСТ Р 55662-2013) и стадией метаморфизма. Показатель отражения витринита может и при отсутствии данных о петрографическом составе угля служить самостоятельным показателем, характеризующим стадию метаморфизма угля. При переходе от бурых углей к антрацитам показатель отражения витринита увеличивается.

Показатели отражения отдельных мацералов группы витринита в исследуемом угле могут существенно отличаться друг от друга, поэтому полученная величина показателя отражения зависит от того, какой именно мацерал был использован для измерения показателя отражения. Измерение проводят на одном или нескольких мацералах группы витринита, в этом случае, представляя результаты, указывают, какие мацералы были использованы для измерений, а также оценивают вклад каждого мацерала в общий результат. Следовательно, важнейшим этапом при измерении показателя отражения является идентификация мацералов группы витринита (ГОСТ Р 55662-2013) [1, 4].

Для определения стадии метаморфизма исследуемого угля обычно измеряют показатель отражения коллотелинита (при исследованиях лигнитов используют ульминит). Если в угле коллотелинит (или ульминит) присутствует в недостаточном количестве, анализ проводят на другом мацерале группы витринита. Определение показателя отражения различных мацералов группы витринита проводят также при технологическом использовании угольных смесей. Результат определения показателя отражения зависит от того, какой показатель измеряют: максимальный или произвольный, что следует указать в протоколе испытаний. Приведенные в настоящем стандарте методики измерения показателя отражения применяют для исследования индивидуальных углей и угольных смесей при условии правильности приготовления проб с сохранением их представительности.

Примечание - Так как настоящий стандарт распространяется на угли всех стадий метаморфизма, термин "витринит" относится как к витриниту, так и к гуминиту.

В текст настоящего стандарта включены дополнительные по отношению к ИСО 7404-5 положения для учета потребностей экономики и особенностей межгосударственной стандартизации, а именно:

- в область распространения стандарта включены твердые рассеянные органические вещества и углеродистые материалы;

- стандарт дополнен методом определения показателя отражения на аншлиф-штуфах;

- в стандарте приведена формула для расчета показателя анизотропии отражения, который является классификационным параметром антрацитов (ГОСТ 25543**).

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на угли бурые, каменные, антрациты, угольные смеси, твердые рассеянные органические вещества и углеродистые материалы.

Настоящий стандарт устанавливает метод определения минимального, максимального и произвольного показателей отражения мацералов группы витринита с помощью микроскопа в иммерсионном масле и в воздухе на полированных поверхностях аншлиф-брикетов и аншлиф-штуфов.

Метод применим для характеристики как отдельных углей, так и их смесей. Метод требует точной идентификации мацералов группы витринита. Показатель отражения измеряют на одном или более мацералах группы витринита. В протоколе испытания должно быть указано, на каком именно мацерале группы витринита проводили измерение максимального или произвольного показателя отражения. С помощью рефпектограммы, построенной по результатам измерения показателя отражения угольной смеси, можно охарактеризовать отдельные составляющие смеси и определить их содержание.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 55663-2013 Методы петрографического анализа углей. Часть 2. Методы подготовки проб углей (ИСО 7404-2:2009, MOD)

ГОСТ Р 55662-2013 Методы петрографического анализа углей. Часть 3. Метод определения мацерального состава (ИСО 7404-3:2009, MOD)

ГОСТ 9284-75 Стекла предметные для микропрепаратов. Технические условия

ГОСТ 9414.1-94 Уголь каменный и антрацит. Методы петрографического анализа. Часть 1. Словарь терминов (ИСО 7404-1:1984, MOD)

ГОСТ 10742-71 Угли бурые, каменные, антрацит, горючие сланцы и угольные брикеты. Методы отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний

ГОСТ 13739-78 Масло иммерсионное для микроскопии. Технические требования. Методы испытания

ГОСТ 17070-87 Угли. Термины и определения

ГОСТ 25543-88 Угли бурые, каменные и антрациты. Классификация по генетическим и технологическим параметрам

ГОСТ 28663-90 Угли бурые (угли низкого ранга). Кодификация

ГОСТ 30313-95 Угли каменные и антрациты (угли среднего и высокого рангов). Кодификация

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 17070 и ГОСТ 9414.1 (раздел 3).

Номенклатура мацералов и групп мацералов соответствует рекомендациям ICCP [1-6], представленным в ГОСТ Р 55662-2013 (приложение А).

     4 Сущность метода

Интенсивность света с длиной волны 546 нм, отраженного практически под прямым углом от полированной поверхности мацералов группы витринита, измеренную с помощью электронного фотоумножителя (или аналогичного устройства), сравнивают с измеренной в таких же условиях интенсивностью света, отраженного от эталонов с известным показателем отражения. По своим оптическим свойствам зерна витринита в одном и том же угле немного отличаются друг от друга. Проводят достаточное количество измерений на различных зернах витринита, чтобы полученный результат можно было отнести ко всему углю или угольной смеси.

     5 Материалы

5.1 Градуировочные эталоны

5.1.1 Градуировочные эталоны являются мерой показателя преломления и предназначены для градуировки приборов для определения показателя отражения витринита углей.

К набору эталонов должно быть приложено Свидетельство об утверждении типа средств измерений, выданное национальным органом по техническому регулированию и метрологии.

5.1.2 Градуировочные эталоны, представляющие собой образцы с полированной поверхностью и известной величиной показателя отражения, должны удовлетворять следующим требованиям:

- должны быть изотропны (т.е. представлять собой основное сечение одноосных минералов);

- материалы образцов должны быть прочными и устойчивыми к коррозии;

- должны сохранять постоянный показатель отражения в течение длительного времени;

- не должны содержать посторонних включений, границ зерен, неоднородностей, внутренних трещин и дефектов;

- должны иметь незначительную абсорбцию.

5.1.3 Во избежание попадания в объектив большего количества света, чем отражается от рабочей поверхности образца, эталоны должны быть толщиной свыше 5 мм или иметь форму трехгранной призмы (30/60°).

В качестве рабочей поверхности для определения показателя отражения используют отполированную грань. Основание и боковые поверхности эталона должны быть защищены от внешнего света, для этого их покрывают непрозрачным черным лаком, или помещают в прочную непрозрачную оправу (рисунок 1), или зашлифовывают.

Рисунок 1 - Ход луча в клинообразном эталоне, вставленном в черную смолу, при фотометрических измерениях показателя отражения

5.1.4 Показатель отражения эталона должен быть близким к показателю отражения исследуемого угля. При проведении измерений применяют не менее трех эталонов с показателями отражения, перекрывающими область показателей отражения исследуемых образцов. Для измерения показателя отражения угля, равного 1,0%, следует использовать эталоны с показателями отражения приблизительно 0,6; 1,0 и 1,6%. Если показатель отражения исследуемого угля более 2,0%, используют один или более дополнительных эталонов с показателем отражения более 2,0%.

Средние значения показателей преломления и отражения обычно используемых эталонов приведены в таблице 1. Эти эталоны были отградуированы с помощью контрольного стандартного образца ICCP.

Таблица 1 - Средние показатели преломления и отражения общеупотребительных эталонов