ГОСТ Р 55663-2013
(ИСО 7404-2:2009)

     
Группа А19

     

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Методы петрографического анализа углей

Часть 2

МЕТОДЫ ПОДГОТОВКИ ПРОБ УГЛЕЙ

Methods for the petrographic analysis of coals. Part 2. Methods of preparing coal samples

ОКС 75.160.10*

ОКП 03 2000

_____________________

* По данным официального сайта Росстандарта ОКС 73.040,

здесь и далее. - Примечание изготовителя базы данных.

Дата введения 2015-01-01

     

Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ" (ФГУП "ВНИЦСМВ") на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации Российской Федерации ТК 179 "Твердое минеральное топливо"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 28 октября 2013 г. N 1234-ст

4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ИСО 7404-2:2009*"Методы петрографического анализа углей. Часть 2. Методы подготовки проб углей" (ISO 7404-2:2009 "Methods for the petrographic analysis of coals - Part 2: Methods of preparing coal samples").

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Дополнительные положения, включенные в текст стандарта для учета потребностей национальной экономики, выделены курсивом и изложены во введении.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0-2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе  "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (gost.ru)

Введение

Петрографический анализ необходим при изучении генезиса и классификации углей, для оценки состава и свойств углей, а также при выборе направлений их рационального использования.

Международный Комитет по петрологии углей (ICCP) разработал номенклатуру и терминологию петрографических компонентов, на основе которой были разработаны стандарты ИСО на методы петрографического анализа (серия ИСО 7404). Настоящий стандарт соответствует рекомендациям ICCP по номенклатуре и методам петрографического анализа углей.

Петрографический анализ индивидуальных углей дает информацию о мацеральном и микролитотипном составах, а также о распределении минеральных веществ в угле. Показатель отражения витринита является важнейшим параметром для определения стадии метаморфизма угля, а рефлектограмма позволяет определить, является ли исследуемый образец смесью углей. В сочетании с мацеральным составом показатель отражения витринита дает представление о химических и технологических свойствах угля или смеси углей.

Разнообразие петрографического состава, количества и качества минеральных включений не позволяет использовать единую методику подготовки аншлиф-брикетов из углей всех видов и стадий метаморфизма. В основной части настоящего стандарта приведены общие требования, предъявляемые к методике приготовления аншлиф-брикетов из измельченных углей.

В информационном приложении А изложено несколько разных методик приготовления аншлиф-брикетов, широко применяемых в практике петрографических исследований. Выбор методики в конкретном случае остается за оператором, поэтому для получения оптимальной поверхности аншлиф-брикета важен профессионализм оператора, его опыт и добросовестность. Критерием правильности выбора методики является качество полированной поверхности аншлиф-брикета, которое проверяют под микроскопом.

На всех стадиях от добычи угля до его промышленного использования может потребоваться проведение петрографического анализа. Это может быть уголь из пласта, керн из буровой скважины, рядовой уголь из шахты или карьера или продукция обогатительной фабрики. Во всех случаях при приготовлении аншлиф-брикета для петрографического анализа необходимо сохранить представительность пробы угля.

В настоящий стандарт включены дополнительные по отношению к международному стандарту ИСО 7404-2 требования, отражающие потребности экономики и/или особенности межгосударственной стандартизации, а именно:

- в области распространения конкретизированы виды твердого минерального топлива и добавлены породы с включениями твердого рассеянного органического вещества;

- в текст включены процедуры приготовления аншлиф-брикетов с использованием в качестве связующих веществ шеллака и канифоли;

- в текст включена процедура приготовления аншлиф-брикетов из минеральных пород с включениями твердого рассеянного органического вещества;

- добавлено приложение Б, в котором изложена методика приготовления аншлиф-штуфов - полированных образцов из цельного куска угля или минеральной породы с включениями твердого рассеянного органического вещества.

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на угли бурые, каменные, антрациты (угли низкой, средней и высокой стадий метаморфизма), породы с включениями твердого рассеянного органического вещества, и устанавливает методы приготовления полированных брикетов (аншлиф-брикетов) из измельченных проб и полированных образцов (аншлиф-штуфов) из цельных кусков проб для анализа под микроскопом в отраженном свете.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 51568-99 Сита лабораторные из металлической проволочной сетки (ИСО 3310-1:1990, MOD)

ГОСТ 2912-79 Хрома окись техническая. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 9284-75 Стекла предметные для микропрепаратов. Технические условия

ГОСТ 9414.1-94 Уголь каменный и антрацит. Методы петрографического анализа. Часть 1. Словарь терминов (ИСО 7404-1:1984, MOD)

ГОСТ 9815-75 Угли бурые, каменные, антрацит и горючие сланцы. Метод отбора пластовых проб

ГОСТ 10587-84 Смолы эпоксидно-диановые неотвержденные. Технические условия

ГОСТ 10742-71 Угли бурые, каменные, антрацит, горючие сланцы и угольные брикеты. Методы отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний

ГОСТ 16094-78 Угли бурые, каменные, антрацит и горючие сланцы. Метод отбора эксплуатационных проб

ГОСТ 17070-87 Угли. Термины и определения

ГОСТ 19113-84 Канифоль сосновая. Технические условия

ГОСТ 23683-89 Парафины нефтяные твердые. Технические условия

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 17070 и ГОСТ 9414.1 (раздел 3).

     4 Сущность метода

Приготовление аншлиф-брикетов из угля или породы с включениями твердого рассеянного органического вещества состоит из трех последовательных операций: брикетирование, шлифование и полирование.

Представительную порцию воздушно-сухой пробы, измельченной до определенного размера частиц, смешивают с подходящим связующим веществом. Из смеси формируют брикет, одну сторону которого шлифуют и полируют до получения гладкой поверхности без рельефа и царапин для изучения ее под микроскопом в отраженном свете.

Приготовление аншлиф-штуфов из угля или породы с включениями твердого рассеянного органического вещества состоит из трех последовательных операций: пропитывания с целью придания образцам прочности и монолитности и последующих шлифования и полирования.

     5 Материалы

5.1 Связующее вещество, применяемое для скрепления частиц измельченного угля в брикет или для пропитки куска угля.

Связующее вещество должно обладать следующими свойствами:

а) не вступать в химические реакции с углем и иммерсионным маслом;

б) жидкие связующие вещества, такие, как полиэфирная смола, должны иметь температуру отвердевания менее 100 °С, а предпочтительно - менее 60 °С;

в) термопластичные вещества, такие, как порошок полиметилметакрилата (ПММА), должны иметь температуру перехода в пластичное состояние около 120 °С;

г) легко смачивать поверхность угольных частиц и проникать в поры и трещины;

д) надежно обеспечивать сохранность угольных частиц при шлифовании и полировании поверхности брикета;

е) заметно отличаться от угольных частиц при фокусировке под микроскопом в иммерсионном масле;

ж) твердость связующего вещества должна быть близкой к твердости угля, что позволяет получить плоскую поверхность без рельефа, трещин и царапин при шлифовании и полировании;

з) при отвердевании не должно происходить большого изменения объема связующего вещества, что могло бы вызвать повреждение частиц угля;

и) вязкость жидкого связующего вещества должна быть такой, чтобы минимизировать возможность сегрегации угольных частиц вследствие их размера и разницы в плотностях.

5.2 Реагент для смазывания пресс-формы: любая смазка, облегчающая извлечение брикета. Реагент не должен взаимодействовать с углем и связующим веществом, а также не должен повреждать пресс-форму.

5.3 Шлифовальные абразивные материалы, представляющие собой нанесенный на листовую основу или на диск карбид кремния. Следует иметь комплект абразивов с уменьшающимся размером частиц карбида кремния, например: 53,5 мкм - 23,6 мкм - 16,0 мкм.

Вместо листа с абразивом из карбида кремния с минимальным размером частиц можно использовать металлический диск с нанесенным на него алмазным порошком с размерами частиц 15 мкм.

5.4 Полировальные абразивные материалы, представляющие собой порошки оксидов металлов, коллоидную суспензию кремния или алмазную пасту с убывающим размером частиц.

На конечной стадии полирования используют абразив с максимальным размером частиц 0,05 мкм.

Примечание - Количество стадий полирования зависит от размера частиц абразива, использованного на последней стадии шлифования, а также от размера частиц абразивов, имеющихся в наличии для полирования.

5.5 Ткань для полировального диска хлопковая, шелковая или синтетическая с минимальным ворсом.

     6 Аппаратура

6.1 Сита с размером отверстий 1,00 мм и 1,60 мм по ГОСТ Р 51568 с подходящими крышкой и поддоном.

6.2 Мельница или ступка с пестиком, пригодные для измельчения 0,3-0,45 кг угля до прохождения через сито (6.1), без переизмельчения пробы.

Допускается применять мельницу с ручным или электрическим приводом.

6.3 Пресс ручной для отверждения брикета, например, при использовании полиметилметакрилата (ПММА).

Пресс обеспечивает давление до 21 МПа с помощью гидравлического привода, рычага или вращательного момента.

________________

1 МПа = 10 н/м = 145 ps

6.4 Формы (пресс-формы), в которые помещают смесь угля и связующего вещества для отверждения смеси при получении брикета.