ГОСТ 27785-2012

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СРЕДСТВА ЛЕКАРСТВЕННЫЕ БИОЛОГИЧЕСКИЕ ЛИОФИЛИЗИРОВАННЫЕ ДЛЯ ВЕТЕРИНАРНОГО ПРИМЕНЕНИЯ

Метод определения кислорода во флаконах

Medicine remedies biological lyophilized for veterinary use. Method for determination of oxygen in bottles

МКС 11.220

Дата введения 2014-07-01

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным учреждением "Всероссийский государственный Центр качества и стандартизации лекарственных средств для животных и кормов" (ФГБУ "ВГНКИ")

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии Российской Федерации

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 54-П от 3 декабря 2012 г.)

За принятие проголосовали:

(Поправка. ИУС N 12-2021).

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 28 июня 2013 г. N 318-ст введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2014 года.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 27785-88

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 12, 2021 год

Поправка внесена изготовителем базы данных

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на лиофилизированные биологические лекарственные средства для ветеринарного применения (далее - препараты) и устанавливает хроматографический метод определения объемной доли кислорода во флаконах с препаратом, заполненных азотом и герметично закрытых в диапазоне измерений от 0,10% до 1,00%.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте приведены нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 6613-86 Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 22967-90 Шприцы медицинские инъекционные многократного применения. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25377-82 Иглы инъекционные многократного применения. Технические условия

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку

     3 Сущность метода

Сущность метода заключается в исследовании газовой среды во флаконе с препаратом методом газовой хроматографии и получении на хроматограмме двух разделенных пиков кислорода и азота.

     4 Условия выполнения измерений и требования безопасности

4.1 При определении объемной доли кислорода во флаконах с препаратом должны быть соблюдены следующие условия:

4.2 Хроматографические измерения проводят в соответствии с руководством по эксплуатации прибора.

4.3 Помещения, в которых проводят анализ и подготовку проб, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией.

4.4 При выполнении измерений на газовом хроматографе соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019 и руководством по эксплуатации прибора.

4.5 К выполнению измерений методом газовой хроматографии допускаются лица, владеющие техникой газовой хроматографии и изучившие руководство по эксплуатации прибора.

     5 Определение объемной доли кислорода во флаконах

5.1 Метод отбора проб

5.1.1 Для проведения испытания из серии готового препарата методом случайного отбора из разных мест отбирают три флакона.

5.1.2 Флаконы проверяют на целостность и герметичность, тщательно осматривая поверхности флаконов с целью выявления трещин, а также проверяя плотность прилегания закатанного колпачка и резиновой пробки. Флаконы с трещинами или дефектами укупоривания для испытания не используют.

5.2 Средства измерений, аппаратура, материалы, реактивы

При проведении испытаний используют:

- хроматограф газовый, оснащенный с детектором по теплопроводности с пределом детектирования 0,05%.

- газохроматографической колонкой диаметром 3,0 мм и длиной 1000 мм из стекла или металла, не изменяющие состав газа;

- компьютером с установленным программным обеспечением для управления хроматографом и обработки результатов измерений;

- сита молекулярные - цеолит синтетический марки CaA зернением 0,3-0,5 мм;

- печь муфельную с температурой нагрева до 1000 °С;

- измеритель расхода газа с бюреткой класса II с ценой деления 0,1 см и пределом погрешности ±0,05 см по ГОСТ 29251;

- шприц медицинский вместимостью 1-5 см по ГОСТ 22967;

- иглы инъекционные многократного применения по ГОСТ 25377 или микрошприц марки МШМЛ 62.793.014 к хроматографу;

- сетки проволочные тканые с ячейками 0,3-0,5 мм по ГОСТ 6613;

- эксикатор диаметром 250 мм по ГОСТ 25336;

- ступку фарфоровую по ГОСТ 9147;

- трубку резиновую медицинскую внутренним диаметром 4,22 мм, длиной 10 м;

- бутыль стеклянную вместимостью 3000 см;

- пробки резиновые;

- масло силиконовое;

- гелий;

- азот газообразный особой чистоты по ГОСТ 9293;

- воду дистиллированную по ГОСТ 6709.

5.3 Подготовка к испытанию

5.3.1 Подготовка газохроматографической колонки

5.3.1.1 Очищенные от загрязнений газохроматографические колонки промывают растворителем, высушивают в токе чистого сухого воздуха или инертного газа.

Синтетический цеолит измельчают в фарфоровой ступке, отсеивают на ситах порошок дисперсностью 0,3-0,5 мм, промывают его дистиллированной водой для удаления пыли, высушивают и прокаливают в муфельной печи в течение 2-4 ч при температуре от 400 °С до 500 °С, затем охлаждают в эксикаторе на сетках до комнатной температуры.

Хроматографическую колонку устанавливают вертикально и засыпают синтетическим цеолитом, уплотняя его легким постукиванием снизу. Колонку не досыпают на 1 см и закупоривают сеткой. Заполненную колонку устанавливают в термостате хроматографа и, не присоединяя к детектору, пропускают через нее поток гелия или азота особой чистоты (30-40 см/мин) в течение 3 ч при температуре от 160 °С до 180 °С. Затем колонку присоединяют к детектору и продолжают пропускать через нее гелий или азот, пока не прекратится дрейф нулевой линии при максимальной чувствительности детектора.

5.3.2 Подготовка хроматографа

Подготовку хроматографа к работе и включение выполняют в соответствии с руководством по эксплуатации. Режим работы хроматографа осуществляется при следующих параметрах: