Действующий
БЕСПЛАТНО проверьте актуальность своей документации
с «Кодекс/Техэксперт АССИСТЕНТ»

ГОСТ 31663-2012

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


МАСЛА РАСТИТЕЛЬНЫЕ И ЖИРЫ ЖИВОТНЫЕ

Определение методом газовой хроматографии массовой доли метиловых эфиров жирных кислот

Vegetable oils and animal fats. Determination of methyl esters of fatty asids by gaz chromatography method

МКС 67.200.10

Дата введения 2014-01-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт жиров" Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ "ВНИИЖ" Россельхозакадемии)

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 20 июля 2012 г. N 50-П)

За принятие проголосовали:     

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Росстандарт

Таджикистан

TJ

Таджикстандарт

Узбекистан

UZ

Узстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 28 июня 2013 г. N 349-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31663-2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2014 г.

5 Настоящий стандарт соответствует международному стандарту ISO 5508:1990* "Животные и растительные жиры и масла. Анализ методом газовой хроматографии метиловых эфиров жирных кислот" ("Animal and vegetable fats and oils - Analysis by gas chromatography of methyl esters of fatty acids", NEQ).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.      


Стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 51483-99

________________

Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 28 июня 2013 г N 349-ст ГОСТ Р 51483-99 отменен с 1 января 2014 г.

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Ноябрь 2019 г.


Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на растительные масла и животные жиры и дает общее руководство по применению газовой хроматографии с использованием насадочной колонки или капиллярной колонки для определения качественного и количественного состава смеси жирных кислот в виде метиловых эфиров, полученных по ГОСТ 31665.

Данный метод не распространяется на полимеризованные жирные кислоты.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все изменения).

ГОСТ 12.1.004 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность

ГОСТ 12.4.009 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 3022 Водород технический. Технические условия

ГОСТ 5583 (ИСО 2046-73) Кислород газообразный и медицинский технический. Технические условия

ГОСТ 9293 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 10157 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 17433 Промышленная чистота. Сжатый воздух. Классы загрязненности

ГОСТ 25828 Гептан нормальный эталонный. Технические условия

ГОСТ 31665 Масла растительные и жиры животные. Получение метиловых эфиров жирных кислот

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Условия проведения измерений

При подготовке и выполнении измерений в помещении лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

- температура окружающей среды, °С

от 15 до 30;

- относительная влажность воздуха, %

не более 80;

- напряжение питающей сети, В

220±15;

- частота переменного тока, Гц

50±2.



     4 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы, материалы

Хроматограф газовый лабораторный, включающий следующие элементы:

- инжектор:

а) для насадочных колонок, имеющий наименьший мертвый объем и возможность нагрева инжектора на 20°С-50°С выше температуры термостата колонок;

б) для капиллярных колонок с делителем потока или вводом пробы непосредственно в колонку.

Допускается применение инжектора с автоматической системой ввода пробы для анализа жирных кислот с числом атомов углерода более 16;

- термостат с программированием температуры, обеспечивающий нагрев колонки до температуры не менее 260°С, поддерживающий температуру с точностью 1°С для хроматографа с насадочной колонкой, и с точностью 0,1°С - с капиллярной колонкой (особенно из плавленого кварца);

- колонка газохроматографическая насадочная из нержавеющей стали или стекла длиной от 1 до 3 м, внутренним диаметром 2-4 мм;

- колонка капиллярная из стекла или плавленого кварца длиной от 25 м, внутренним диаметром от 0,2 до 0,8 мм;

- детектор пламенно-ионизационный, обеспечивающий нагрев до температуры выше температуры колонки;

- микрошприцы вместимостью 10 мм и 1 мм;

- записывающее устройство со следующими характеристиками:

а) быстрота срабатывания - менее 1,5 с;

б) ширина бумаги - не менее 20 см;

в) скорость движения бумаги - от 0,4 до 2,5 см/мин;

- компьютер с программой обработки данных, или интегратор, или калькулятор, обеспечивающие соответствующую линейную чувствительность;

- гептан для хроматографии по ГОСТ 25828;

- гексан для хроматографии по действующему нормативному документу;

- газы-носители:

а) азот газообразный по ГОСТ 9293, ос.ч.;

б) гелий сжатый, тщательно просушенный, с содержанием кислорода менее 10 мг/кг;

в) аргон газообразный по ГОСТ 10157, в.с.;

- вспомогательные газы:

а) водород технический по ГОСТ 3022, марки А или

б) водород электролизный от генератора;

- воздух по ГОСТ 17433, класса 0;

- кислород по ГОСТ 5583, 1-го сорта.

Допускается применение другой аппаратуры и реактивов, по качеству и техническим характеристикам не уступающих перечисленным выше.

     5 Подготовка к измерению

5.1 Приготовление стандартной смеси метиловых эфиров жирных кислот

В качестве стандартной смеси используют смесь метиловых эфиров чистых жирных кислот, в том числе промышленно изготовленные смеси или смесь метиловых эфиров жирных кислот жира известного состава, близкого к исследуемым жировым веществам (например, масло какао или подсолнечное масло).

5.2 Выбор и подготовка аналитической колонки

Для определения жирных кислот с числом атомов углерода более 20 используют относительно короткую насадочную колонку, для жирных кислот с числом атомов углерода 4 и 6 используют насадочную колонку длиной 2 м.

В случае присутствия полиненасыщенных кислот с более чем тремя двойными связями, не рекомендуется использовать колонки из нержавеющей стали без необходимой проверки, так как эти соединения могут разрушаться в таких колонках.

Подготовка колонки - по приложению А.

     6 Выполнение измерения

Включение хроматографа и работа с ним проводятся в соответствии с руководством по эксплуатации прибора.

6.1 Выбор оптимального эксплуатационного режима