Недействующий
Этот документ входит в профессиональные
справочные системы «Кодекс» и  «Техэксперт»

     
     ГОСТ Р 51483-99

Группа Н69

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ


МАСЛА РАСТИТЕЛЬНЫЕ И ЖИРЫ ЖИВОТНЫЕ

Определение методом газовой хроматографии массовой доли метиловых эфиров индивидуальных жирных кислот к их сумме

Vegetable oils and animal fats. Determination by gaz chromatography of constituent contents of methyl esters of total fatty acid content

ОКС 67.200.10

ОКСТУ 9109

Дата введения 2001-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Временным творческим коллективом, образованным в рамках договора N 9842002 Е 4075 между АФНОР и ВНИЦСМВ с участием членов Технического комитета по стандартизации ТК 238 "Масла растительные и продукты их переработки"

ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 238 "Масла растительные и продукты их переработки"

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 22 декабря 1999 г. N 639-ст

3 Настоящий стандарт гармонизирован с международным стандартом ИСО 5508-90* "Масла и жиры животные и растительные. Анализ методом газовой хроматографии метиловых эфиров жирных кислот"

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июль 2008 г.

     1 Область применения

     

Настоящий стандарт распространяется на растительные масла и животные жиры и дает общее руководство по применению газовой хроматографии с использованием насадочной колонки или капиллярной колонки для определения качественного и количественного состава смеси жирных кислот в виде метиловых эфиров, полученных по ГОСТ Р 51486.

Данный метод не распространяется на полимеризованные жирные кислоты.

     2 Нормативные ссылки

     

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 3022-80 Водород технический. Технические условия

ГОСТ 5583-78 (ИСО 2046-73) Кислород газообразный технический и медицинский. Технические условия

ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 17433-80 Промышленная чистота. Сжатый воздух. Классы загрязненности

ГОСТ 25828-83 Гептан нормальный эталонный. Технические условия

ГОСТ Р 51486-99 Масла растительные и жиры животные. Получение метиловых эфиров жирных кислот

     3 Аппаратура, материалы, реактивы

     

Хроматограф газовый лабораторный, включающий следующие элементы:

Инжектор:

а) для насадочных колонок, имеющий наименьший мертвый объем и возможность нагрева инжектора на 20-50°С выше температуры термостата колонок;

б) для капиллярных колонок с делителем потока или вводом пробы непосредственно в колонку.

Допускается применение инжектора с движущейся иглой для анализа жирных кислот с числом атомов углерода более 16.

Термостат с программированием температуры, обеспечивающий нагрев колонки до температуры не менее 260°С, поддерживающий температуру с точностью 1°С с насадочной колонкой, с точностью 0,1°С с капиллярной колонкой (особенно из плавленого кварца).

Колонка газохроматографическая насадочная из нержавеющей стали или стекла длиной от 1 до 3 м, внутренним диаметром 2-4 мм.

Колонка капиллярная из стекла или плавленого кварца длиной от 25 м, внутренним диаметром от 0,2 до 0,8 мм.

Детектор пламенно-ионизационный, обеспечивающий нагрев до температуры выше температуры колонки.

Микрошприц МШ-10 вместимостью 10 мм и МШ-1 или Газхром 101 вместимостью 1 мм.

Записывающее устройство со следующими характеристиками:

быстрота срабатывания менее 1,5 с;

ширина бумаги - не менее 20 см;

скорость движения бумаги - от 0,4 до 2,5 см/мин.

Интегратор или калькулятор, обеспечивающий соответствующую линейную чувствительность.

Гептан для хроматографии по ГОСТ 25828.

Гексан для хроматографии [1].

Газы-носители:

азот газообразный по ГОСТ 9293, ос.ч.;

гелий сжатый, тщательно просушенный, с содержанием кислорода менее 10 мг/кг;

аргон газообразный по ГОСТ 3022, в.с.

Вспомогательные газы:

водород технический по ГОСТ 3022, марки А

или водород электролизный от генератора типа СГС-2, САМ-1.

Воздух по ГОСТ 17433 класса 0.

Кислород по ГОСТ 5583 1-го сорта.

Допускается применение другой аппаратуры и реактивов, по качеству и техническим характеристикам не уступающих перечисленным выше.

     4 Подготовка к измерению

     

4.1 Приготовление стандартной смеси

В качестве стандартной смеси используют смесь метиловых эфиров чистых жирных кислот, в том числе промышленно изготовленные смеси или смесь метиловых эфиров жирных кислот жира известного состава, близкого к исследуемым жировым веществам (например масло какао или подсолнечное масло).

4.2 Выбор и подготовка аналитической колонки

Для определения жирных кислот с числом атомов углерода более 20 используют относительно короткую насадочную колонку, для жирных кислот с числом атомов углерода 4 и 6 используют насадочную колонку длиной 2 м.

Если присутствуют полиненасыщенные кислоты с более чем тремя двойными связями, не рекомендуется использовать колонки из нержавеющей стали без необходимой проверки, так как эти соединения могут разрушаться в таких колонках.

Подготовка колонки - по приложению А.

     5 Проведение измерения

     

Включение и работа с хроматографом в соответствии с руководством по эксплуатации прибора.

5.1 Выбор оптимального эксплуатационного режима

5.1.1 При выборе условий измерений с насадочной колонкой учитывают следующие переменные величины:

- длину и внутренний диаметр колонки;

- природу и количество неподвижной фазы;

- температуру колонки;

- поток газа-носителя;

- требуемую разрешающую способность;

- размер испытуемой пробы, взятой так, чтобы получить линейную характеристику;

- продолжительность анализа.

В таблицах 1 и 2 приведены скорости потока газа-носителя в зависимости от внутреннего диаметра насадочной колонки и температуры колонки в зависимости от концентрации неподвижной фазы % (по массе).


Таблица 1

Внутренний диаметр колонки, мм

Скорость потока газа-носителя, см/мин

2

От 15 до 25

3

От 20 до 40

4

От 40 до 60



Таблица 2

Концентрация неподвижной фазы, % (по массе)

Температура насадочной колонки, °С

5

175

10

180

15

185

20

185

          

Выбор условий, приведенных по данным таблиц 1 и 2, позволяет получить около 2000 теоретических тарелок на 1 м длины колонки для метилстеарата и время его выхода около 15 мин.

Для масел и жиров, содержащих жирные кислоты с числом атомов углерода менее 14, используют программирование температуры термостата колонок от 50-60°С до оптимальной со скоростью от 4 до 8 град/мин.

Хроматографирование продолжают при постоянной температуре до полного элюирования всех компонентов.

При отсутствии в приборе программированного нагрева хроматографирование проводят при двух температурах: 100 и 185°С.

Кроме того, на хроматографе устанавливают следующие параметры для проведения измерения (если позволяют характеристики прибора):

температура инжектора - 200-230°С;

температура детектора равна или выше температуры колонки;

отношение объемной скорости потока водорода, подаваемого в пламенно-ионизационный детектор, к скорости потока газа-носителя составляет от 1:2 до 1:1 в зависимости от диаметра колонки;