ГОСТ Р 55503-2013 Рыба, нерыбные объекты и продукция из них. Определение содержания соединений фосфора (с Поправкой)

     8 Градуировка прибора

8.1 В мерные колбы вместимостью 100 см вносят соответственно 5,0; 7,0; 10; 15; 20 см рабочего стандартного раствора, в каждую колбу наливают по 50 см дистиллированной воды, добавляют по 2,5 см раствора молибдата аммония и по 5,0 см раствора хлористого олова, оставляют стоять в течение 10 мин для развития окраски, доводят до метки дистиллированной водой. Массовая концентрация фосфора в градуировочных растворах соответственно: 0,05; 0,07, 0,10; 0,15; 0,20 мг/дм.

8.2 Измеряют оптическую плотность градуировочных растворов, полученных по 8.1 в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм, на приборе при длине волны 690 нм относительно контрольного раствора. Для приготовления контрольного раствора в колбу вместимостью 100 см помещают 2,5 см раствора молибдата аммония, 5,0 см раствора хлористого олова и доводят до метки дистиллированной водой. По полученным данным устанавливают градуировочную характеристику в виде линейной зависимости оптической плотности от массовой концентрации фосфора.

8.3 Используя значения оптической плотности по 8.2, устанавливают градуировочную характеристику в виде линейной зависимости оптической плотности от массовой концентрации фосфора и вычисляют коэффициент корреляции. Градуировочную характеристику считают приемлемой, если значение коэффициента корреляции не менее 0,99. При меньших значениях коэффициента корреляции заново готовят градуировочные растворы и повторяют измерения.

8.4 Периодически, но не реже одного раза в квартал, а также смене партий реактивов по разделу 7 контролируют стабильность градуировочной характеристики. С этой целью заново готовят два градуировочных раствора по 8.1 (далее - контрольные растворы), измеряют оптическую плотность по 8.2 и, используя установленную по 8.3 градуировочную характеристику, находят значения массовой концентрации фосфора в контрольных растворах. Градуировочную характеристику признают стабильной, если для каждого контрольного раствора отклонение измеренного значения массовой концентрации фосфора от заданного не превышает ±0,01 мг/дм. При получении неудовлетворительного результата (отклонение более указанного) хотя бы для одного контрольного раствора процедуру контроля повторяют, заново приготовив контрольные растворы. Результаты повторного контроля считают окончательными. Градуировку прибора по 8.1 при неудовлетворительных результатах контроля стабильности градуировочной характеристики повторяют.