ГОСТ 32036-2013 Спирт этиловый из пищевого сырья. Правила приемки и методы анализа (с Изменением N 1, с Поправкой)

     6.10 Определение массовой концентрации сложных эфиров

Газохроматографический метод определения массовой концентрации сложных эфиров - по документам, действующим на территории стран, принявших стандарт.

В процессе производства спирта (внутри предприятий) определение массовой концентрации сложных эфиров проводят газохроматографическим методом или фотоэлектроколориметрическим методом приведенным ниже.

Метод основан на измерении интенсивности окраски продуктов реакции железа (III) - хлорида с гидроксамовой кислотой образующейся в результате взаимодействия сложных эфиров спирта с гидроксиламином в щелочной среде с применением фотоэлектроколориметра.

Диапазон измерений - 4-30 мг/дм безводного спирта.

6.10.1 Аппаратура, материалы, реактивы, посуда

Весы аналитические, с пределом допускаемой абсолютной погрешности ±0,01 г, прошедшие процедуру утверждения типа в соответствии с порядком, установленным на территории государства, принявшего стандарт.

Колориметр фотоэлектрический лабораторный (фотоэлектроколориметр), со спектральным диапазоном измерений 315-980 нм, диапазоном измерений коэффициента пропускания от 100% до 5%, диапазоном измерения оптической плотности 0,0-1,3, пределами допускаемого значения абсолютной погрешности при измерении коэффициента пропускания ±1%.

Секундомер.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 диапазоном измерения 0 °С - 100 °С и ценой деления 0,1 °С или 0,5 °С.

Воронка по ГОСТ 25336.

Пипетки 1-2-2-5, 1-2-2-10 и 1-2-2-25 по ГОСТ 29227.

Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336.

Колбы 1-500-2 и 1-1000-2 по ГОСТ 1770.

Колбы Кн-2-25-18 ТХС и Кн-2-50-18 ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндры 1-25, 1-250 и 1-500 по ГОСТ 1770.

Этиловый эфир уксусной кислоты по ГОСТ 22300.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор молярной концентрации 2 моль/дм.

Железо (III) хлорид 6-водное по ГОСТ 4147, раствор молярной концентрации 0,37 моль/дм.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации 4 моль/дм.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации 3,5 моль/дм.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

6.10.2 Подготовка к анализу

6.10.2.1 Приготовление раствора гидроксиламина гидрохлорида молярной концентрации 2 моль/дм

(69,60±0,01) г гидроксиламина гидрохлорида растворяют в мерной колбе вместимостью 500 см в 200 см дистиллированной воды и доводят объем дистиллированной водой до метки при температуре (20±0,2) °С. Полученный раствор перемешивают и хранят в холодильнике не более 1 мес.

6.10.2.2 Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрации 4 моль/дм

500 см дистиллированной воды вносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, постепенно при постоянном перемешивании приливают 333 см концентрированной соляной кислоты. Полученный раствор перемешивают, охлаждают до температуры (20±0,2) °С, доводят объем до метки дистиллированной водой и снова перемешивают.