ГОСТ 32036-2013 Спирт этиловый из пищевого сырья. Правила приемки и методы анализа (с Изменением N 1, с Поправкой)

     6.8 Определение массовой концентрации сивушного масла

Газохроматографический метод определения массовой концентрации сивушного масла - по нормативным документам, действующим на территории стран, принявших стандарт.

В процессе производства спирта (внутри предприятия) определение массовой концентрации сивушного масла проводят газохроматографическим методом или фотоэлектроколориметрическим методом, приведенным ниже.

Метод основан на измерении интенсивности окраски анализируемого раствора после реакции присутствующего в спирте сивушного масла с салициловым альдегидом в присутствии концентрированной серной кислоты с применением фотоэлектроколориметра.

Диапазон измерений - 2-30 мг/дм безводного спирта.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

6.8.1 Аппаратура, материалы, реактивы, посуда

Колориметр фотоэлектрический лабораторный (фотоэлектроколориметр), со спектральным диапазоном измерений 315-980 нм, диапазоном измерений коэффициента пропускания от 100% до 5%, диапазоном измерения оптической плотности 0,0-1,3, пределами допускаемого значения абсолютной погрешности при измерении коэффициента пропускания ±1%. Ареометр стеклянный для спирта по ГОСТ 18481.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 с ценой деления 0,1 °С или 0,5 °С.

Цилиндры стеклянные 1-50/335 или 3-50/335 по ГОСТ 18481.

Колбы мерные 1-100-2, 2-100-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 1-2-2-1, 1-1-2-5 и 1-1-2-10 по ГОСТ 29227.

Секундомер.

Баня водяная.

Штатив для пробирок.

Пробирки вместимостью 45 см с пришлифованными пробками.

Спиртовой раствор с объемной долей салицилового альдегида 1%.

Растворы массовой концентрации сивушного масла 2, 3, 4, 15 мг в 1 дм безводного спирта (для анализа спирта).

Растворы сивушного масла массовой концентрации 2, 8, 15 и 30 мг в 1 дм безводного спирта (для анализа дистиллятов и спиртных напитков).

Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262, концентрированная. Спирт этиловый ректификованный, высшей очистки или "Экстра", или "Люкс" по ГОСТ 5962.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

6.8.2 Подготовка к анализу

6.8.2.1а Приготовление спиртового раствора с объемной долей салицилового альдегида 1%

В мерную колбу вместимостью 100 см вносят 1 см салицилового альдегида и доводят объем до метки этиловым ректификованным спиртом и перемешивают.

Раствор хранят в склянке из темного стекла при температуре (20,0±5,0)°С не более 9 мес.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

6.8.2.1 Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика зависимости оптической плотности от массовой концентрации сивушного масла используют стандартные образцы - типовые реактивы, указанные в 6.8.1.