ГОСТ 32036-2013 Спирт этиловый из пищевого сырья. Правила приемки и методы анализа (с Изменением N 1, с Поправкой)

     6.7 Определение массовой концентрации альдегидов

Газохроматографический метод определения массовой концентрации альдегидов - по нормативным документам, действующим на территории стран, принявших стандарт.

В процессе производства спирта (внутри предприятий) определение массовой концентрации альдегидов проводят газохроматографическим методом или фотоэлектроколориметрическим методом, приведенным ниже.

Метод основан на измерении интенсивности окраски анализируемого раствора, образующейся после реакции присутствующих в спирте альдегидов с резорцином в сильнокислой среде с применением фотоэлектроколориметра.

Массовую концентрацию альдегидов в спирте определяют по оптической плотности анализируемого раствора, окрашенного в светло-желтый цвет, которая пропорциональна массовой концентрации альдегидов.

Диапазон измерений - 2-15 мг/дм безводного спирта.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

6.7.1 Аппаратура, материалы, посуда, реактивы

Весы аналитические, с пределом допускаемой абсолютной погрешности ±0,01 г, прошедшие процедуру утверждения типа в соответствии с порядком, установленным на территории государства, принявшего стандарт.

Колориметр фотоэлектрический лабораторный (фотоэлектроколориметр), со спектральным диапазоном измерений 315-980 нм, диапазоном измерений коэффициента пропускания от 100% до 5%, диапазоном измерения оптической плотности 0,0-1,3, пределами допускаемого значения абсолютной погрешности при измерении коэффициента пропускания ±1%.

Термометр жидкостный стеклянный диапазоном измерения 0 °С - 100 °С и ценой деления 0,1 °С или 0,5 °С по ГОСТ 28498.

Секундомер.

Штатив для пробирок.

Пробирки вместимостью 45 см с пришлифованными пробками.

Стаканчик для взвешивания.

Колба 2-100-2, 2-200-2 или 2-250-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 1-1-2-5 и 1-1-2-10 по ГОСТ 29227.

Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262, концентрированная. Спирт этиловый ректификованный высшей очистки или "Экстра", или "Люкс" по ГОСТ 5962.

Резорцин фармакопейный массовой долей основного вещества не менее 99,0% или импортный с аналогичными характеристиками.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Растворы массовой концентрации альдегидов 2,4 и 10 мг в 1 дм безводного спирта (для анализа спирта).

Растворы уксусного альдегида массовой концентрации 2, 4, 10 и 15 мг в 1 дм безводного спирта (для анализа дистиллятов и спиртных напитков).

Установка лабораторная для перегонки этилового спирта (исполнение I или II), состоящая из перегонной (плоскодонной или круглодонной) колбы 1, соединенной через каплеуловитель 2 с зашлифованной нижней частью холодильника 3. Допускается использовать колбу, закрывающуюся резиновой пробкой с отверстием, в которое вмонтирован каплеуловитель с оплавленным концом. Холодильник соединен с приемной колбой 5 стеклянной трубкой 4 с вытянутым узким концом, который должен доходить почти до дна приемной колбы, но не касаться его (рисунок 1).

Лабораторная установка для перегонки спирта должна отвечать требованиям герметичности.

Исполнение I

    
Исполнение II