ГОСТ 31980-2012 Молоко. Спектрометрический метод определения массовой доли общего фосфора (Переиздание)

     9 Проведение измерений

9.1 Метод мокрой минерализации

9.1.1 В колбу для минерализации помещают (1,500±0,001) г молока, подготовленного по 8.1. Добавляют три стеклянных шарика и 4 см концентрированной серной кислоты.

9.1.2 Устанавливают колбу в наклонном положении в хорошо вентилируемом вытяжном шкафу и нагревают на электрической плитке. Следят за тем, чтобы при нагревании свести до минимума образование пены в колбе.

Поддерживают в колбе слабое кипение. Не допускаются местные перегревы и нагревание колбы выше уровня жидкости.

9.1.3 Как только в колбе прекратится пенообразование, ее охлаждают на воздухе до температуры (20±2)°C. Осторожно добавляют 2 см раствора перекиси водорода и снова нагревают. Повторяют эту процедуру до тех пор, пока содержимое колбы не станет прозрачным и бесцветным. В течение нагревания периодически перемешивают содержимое колбы, осторожно поворачивая колбу, не допуская местных перегревов.

9.1.4 Охлаждают смесь на воздухе до температуры (20±2)°C и промывают горло колбы дистиллированной водой объемом около 2 см. Снова нагревают содержимое колбы до тех пор, пока вода не испарится. Кипятят жидкость (30±1) мин, чтобы уничтожить все следы перекиси водорода. Не допускаются местные перегревы.

9.1.5 Охлаждают смесь на воздухе до температуры (20±2)°C. Количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой.

9.1.6 Отбирают пипеткой 2 см смеси в мерную колбу вместимостью 50 см и добавляют около 25 см дистиллированной воды. Затем в колбу приливают 2,0 см раствора молибдата натрия в аскорбиновой кислоте (см. 8.3.5), перемешивают и доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой.

9.1.7 Содержимое колбы кипятят 15 мин на водяной бане.

9.1.8 Охлаждают колбу со смесью до температуры (20±2) °C в холодной воде. Далее проводят испытания по 9.5. Смесь пригодна для измерений в течение 1 ч.

9.2 Метод сухой минерализации

9.2.1 В тигель из платины или кварца помещают (10,000±0,001) г молока, подготовленного по 8.1.

9.2.2 Выпаривают образец досуха в сушильном шкафу при температуре (100±2)°C или на водяной бане.

9.2.3 Прокаливают испытуемый образец в муфельной печи при температуре от 500°C до 550°C до тех пор, пока не образуется белая (или почти белая) зола.

Предпочтительнее, прежде чем установить тигель в муфельную печь, нагреть его на электрической плитке, чтобы сжечь легко воспламеняющиеся компоненты.

9.2.4 Тигель с содержимым охлаждают вместе с муфельной печью и затем покрывают часовым стеклом. Растворяют золу в растворе соляной кислоты (см. 8.3.2) объемом от 2 до 3 см и добавляют около 3 см дистиллированной воды.

9.2.5 Количественно переносят раствор золы в мерную колбу вместимостью 100 см, ополаскивая часовое стекло и тигель дистиллированной водой и сливая промывные воды в колбу. Доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой. Фильтруют раствор через фильтровальную бумагу.

9.2.6 Наливают пипеткой 10 см фильтрата в мерную колбу вместимостью 100 см. Доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой.

9.2.7 Наливают 2 см раствора фильтрата в мерную колбу вместимостью 50 см и добавляют 25 см дистиллированной воды. Затем добавляют 2,0 см раствора молибдата натрия в аскорбиновой кислоте (см. 8.3.5). Доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой.

9.2.8 Кипятят содержимое колбы на водяной бане в течение 15 мин.

9.2.9 Охлаждают колбу со смесью, помещая ее в баню с проточной водой до температуры (20±2)°C. Далее проводят испытания по 9.5. Смесь пригодна для измерений в течение 1 ч.

9.3 Контрольное измерение

Одновременно с измерением пробы проводят контрольное измерение по той же методике, что и для измеряемого образца (см. 9.1 или 9.2), но используя 1,5 или 10 см (соответственно) свободной от фосфорных соединений дистиллированной воды вместо измеряемого образца.

9.4 Построение градуировочного графика

9.4.1 Наливают в пять мерных колб вместимостью 50 см 0, 1, 2, 3 и 5 см соответственно стандартного раствора фосфора Б. Затем приливают в каждую мерную колбу по 25 см дистиллированной воды.

9.4.2 К содержимому каждой мерной колбы добавляют по 2,0 см раствора молибдата натрия в аскорбиновой кислоте (см. 8.3.5). Доводят объем каждого раствора в колбе до метки дистиллированной водой. Приготовленные растворы содержат 0, 10, 20, 30 и 50 мкг фосфора соответственно.

9.4.3 Содержимое колб кипятят на водяной бане в течение (15±1) мин.

9.4.4 Охлаждают растворы до температуры (20±2)°C в холодной воде. В течение 1 ч измеряют спектрометром, оснащенным кюветой, при длине волны 820 нм оптическую плотность каждого градуировочного раствора по сравнению с раствором, не содержащим фосфора (см. 9.4.2). Если оптическая плотность раствора, не содержащего фосфора в 50 см раствора, велика, проверяют реактивы.