ГОСТ 31980-2012 Молоко. Спектрометрический метод определения массовой доли общего фосфора (Переиздание)

     8 Порядок подготовки к проведению измерений

8.1 Подготовка проб

Перед отбором пробы для анализа молоко медленно нагревают до температуры (40±2)°C, осторожно перемешивают и охлаждают до температуры (20±2)°C.

8.2 Подготовка посуды

Вся стеклянная посуда перед употреблением должна быть тщательно промыта моющим средством, не содержащим фосфор, и затем дистиллированной водой.

8.3 Приготовление реактивов

8.3.1 Раствор серной кислоты массовой долей 50%

278 см концентрированной серной кислоты осторожно добавляют, постоянно перемешивая раствор, к 722 см дистиллированной воды.

Раствор хранят не более 1 мес при температуре (20±5)°C в склянке из темного стекла.

8.3.2 Раствор соляной кислоты массовой концентрацией 36 г/дм (предназначен для сухой минерализации)

В мерную колбу вместимостью 1000 см помещают 83 см концентрированной соляной кислоты (1,19 г/см), осторожно добавляют дистиллированную воду. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

Раствор хранят не более 1 мес при температуре (20±5)°C в склянке из темного стекла.

8.3.3 Раствор молибдата натрия массовой концентрацией 25 г/дм

В мерную колбу вместимостью 100 см помещают (2,5000±0,0001) г молибдата натрия дигидрата (), добавляют раствор серной кислоты (8.3.1) в количестве, достаточном для растворения кристаллов молибдата натрия, перемешивают и затем объем раствора доводят до метки тем же раствором кислоты.

Раствор хранят в холодильнике не более 7 сут.

8.3.4 Раствор аскорбиновой кислоты массовой концентрацией 50 г/дм

В мерную колбу вместимостью 100 см помещают (5,0000±0,0001) г аскорбиновой кислоты и растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

Раствор используют свежеприготовленным.

8.3.5 Раствор натрия молибдата в аскорбиновой кислоте

Раствор готовят непосредственно перед использованием.

В мерную колбу вместимостью 100 см наливают 10 см раствора аскорбиновой кислоты (см. 8.3.4) и добавляют 25 см раствора молибдата натрия (см. 8.3.3), добавляют небольшое количество дистиллированной воды и перемешивают. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

8.3.6 Стандартный раствор фосфора А, содержащий в 1 дм100 мг фосфора

В стакане вместимостью 50 см взвешивают (1,0±0,1) г фосфорнокислого калия однозамещенного, помещают в эксикатор и сушат не менее 48 ч.

В мерную колбу вместимостью 1000 см помещают (0,4394±0,0001) г высушенного фосфорнокислого калия, добавляют небольшое количество дистиллированной воды и перемешивают. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

Массовая концентрация фосфора в растворе А составляет 100 мкг/см.

Раствор используют свежеприготовленным.

8.3.7 Стандартный раствор фосфора Б, содержащий в 1 дм10 мг фосфора

В мерную колбу вместимостью 100 см приливают пипеткой 10 см стандартного раствора фосфора А (см. 8.3.6), добавляют небольшое количество дистиллированной воды и перемешивают. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

Массовая концентрация фосфора в растворе Б составляет 10 мкг/см.