ГОСТ 32052-2013 Добавки пищевые. Лецитины Е322. Общие технические условия

     8.8 Определение массовой доли веществ, нерастворимых в ацетоне

Метод основан на диспергировании анализируемых лецитинов в ацетоне при температуре 0 °С, отфильтровывании раствора, отделении осадка и его высушивании при температуре (105±2) °С с последующим взвешиванием осадка. Содержание веществ, нерастворимых в ацетоне, является показателем содержания полярных липидов в лецитине.

8.8.1 Средства измерения, посуда, вспомогательное оборудование и устройства, реактивы

Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ±0,00001.

Шкаф сушильный лабораторный или вакуумный с терморегулятором, обеспечивающий поддержание температуры от 20 °С до 200 °С.

Термометр жидкостный стеклянный диапазоном измерения от -10 °С до до* +50 °С, ценой деления 0,5 °С по ГОСТ 28498.

________________

* Текст документа соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

Эксикатор 2-190(250) по ГОСТ 25336 со свежим силикагелем или другим эффективным влагопоглотителем.

Цилиндр 1(3)-25-1 по ГОСТ 1770.

Стакан В-1-150 ТС по ГОСТ 25336.

Колба Кн-2-250(500)-29/32 ТХС по ГОСТ 25336.

Воронка В-56-80 по ГОСТ 25336.

Стаканчик для взвешивания СВ-24/10 по ГОСТ 25336.

Стекло часовое.

Палочка стеклянная.

Фильтр обеззоленный, обезжиренный.

Холодильник бытовой по ГОСТ 26678.

Ацетон по ГОСТ 2603, ч.д.а.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и вспомогательных устройств и оборудования с техническими характеристиками не хуже приведенных выше, и реактивов по качеству не ниже указанных.

8.8.2 Подготовка пробы - по 8.3.3.2.

8.8.3 Проведение анализа

Фильтр в стаканчике для взвешивания высушивают в сушильном шкафу в течение 1 ч при температуре (105±2) °С, охлаждают в эксикаторе 30-40 мин и взвешивают с записью результата до четвертого десятичного знака. Последующие взвешивания проводят через каждые 30 мин после сушки до достижения постоянной массы. Массу считают постоянной, если разница между последующими взвешиваниями не будет превышать 0,002 г. При последующем увеличении разницы между взвешиваниями берут данные предыдущего взвешивания.

Пробу лецитина тщательно перемешивают. 5 г анализируемой пробы помещают в стакан вместимостью 150 см, взвешивают с точностью до 0,001 г, добавляют 20 см ацетона, охлажденного до 0 °С, и взбалтывают с помощью стеклянной палочки в течение 2 мин, после чего стакан оставляют в ледяной бане от 5 до 10 мин. Затем фильтруют раствор в колбу через фильтр, предварительно доведенный до постоянной массы. Охлажденный ацетон добавляют в стакан к исходной части анализируемой пробы порциями по 20 см, перемешивают и фильтруют в колбу. Операцию повторяют до полного превращения загущенной пробы в тонкий порошок и полного перенесения его на фильтр. Стакан и стеклянную палочку тщательно обмывают охлажденным ацетоном и фильтруют в колбу. Осадок на фильтре промывают до полного обезжиривания (капля фильтрата на часовом стекле испаряется без остатка и следов жира). После этого фильтр с осадком в стаканчике для взвешивания помещают в сушильный шкаф и сушат при температуре (105±2) °С в течение 1 ч, после чего охлаждают в эксикаторе 30-40 мин, и взвешивают, записывая результаты до четвертого десятичного знака. Последующие взвешивания проводят через каждые 30 мин сушки до постоянной массы. Массу считают постоянной, если разница между последующими взвешиваниями не будет превышать 0,002 г. При увеличении массы берут данные предыдущего взвешивания.

8.8.4 Обработка результатов

Массовую долю веществ, нерастворимых в ацетоне , % вычисляют по формуле

,                                                     (2)

где - масса стаканчика для взвешивания с фильтром и осадком после высушивания, г;

- масса стаканчика для взвешивания с фильтром, г;