ГОСТ Р 55064-2012 Натр едкий технический. Технические условия (Переиздание)

     7.5.1 Определение массовой доли гидроксида натрия и карбоната натрия в едком натре марок ТР, РР, ТД, РД

7.5.1.1 Сущность метода

Массовую долю гидроксида натрия в диапазоне от 40,0% до 99,5% и массовую долю карбоната натрия в диапазоне от 0,20% до 2,0% определяют титриметрическим методом, основанным на нейтрализации технического едкого натра соляной кислотой в присутствии двух индикаторов - фенолфталеина и метилового оранжевого по [18].

Сначала с фенолфталеином титруют весь гидроксид натрия до хлорида натрия и карбонат натрия до гидрокарбоната натрия (переход окраски индикатора от малиновой к бесцветной, интервал перехода 9,8-8,0 рН).

Затем с метиловым оранжевым титруют гидрокарбонат натрия (переход окраски индикатора от желтой к оранжевой, интервал перехода 4,4-3,2 рН).

7.5.1.2 Аппаратура, посуда, реактивы, растворы

Весы неавтоматического действия с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ Р 53228.

Набор гирь по ГОСТ OIML R 111-1.

Колбы 1-1000-2 и 1-500-2 по ГОСТ 1770.

Пипетка 2-2-50 по ГОСТ 29227.

Бюретки 1-1-2-25-0,05 и 1-1-2-10-0,02 по ГОСТ 29251.

Цилиндры 1-10-2 и 1-100-2 по ГОСТ 1770.

Стакан В-1-50, В-1-100 ТХС или стаканчики для взвешивания СВ-34/12, СН-60/14 по ГОСТ 25336.

Колбы Кн-1-250-24/29 ТХС или Кн-1-250-29/32 ТХС по ГОСТ 25336.

Капельница 1-50 ХС по ГОСТ 25336.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., раствор молярной концентрации (НCl)=1 моль/дм и раствор молярной концентрации (НCl)=0,1 моль/дм; готовят по ГОСТ 25794.1. Срок хранения раствора - 1 мес.

Метиловый оранжевый (индикатор), ч.д.а., по [19], раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1. Раствор хранят в защищенном от света месте. Срок годности - 6 мес.

Фенолфталеин (индикатор), ч.д.а., по [20], раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1. Раствор хранят в защищенном от света месте. Срок годности - 6 мес.

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоту; готовят по ГОСТ 4517.

7.5.1.3 Проведение анализа

7.5.1.3.1 Подготовка пробы

В стаканчике взвешивают с погрешностью не более 0,01 г пробу продукта, содержащую 35-40 г () гидроксида натрия. Массу анализируемой пробы продукта , г, вычисляют по формуле

,                                                               (2)

где - масса гидроксида натрия в анализируемой пробе, г;

- массовая доля гидроксида натрия, указанная в таблице 1, %.

Перед взятием навески продукта верхний слой удаляют, пробу тщательно перемешивают. Навеску пробы количественно дистиллированной водой переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, разбавляют водой почти до метки, охлаждают до комнатной температуры, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Допускается использовать мерную колбу вместимостью 500 см. При этом масса гидроксида натрия в навеске пробы должна быть в диапазоне 18-20 г.

7.5.1.3.2 Определение массовой доли гидроксида натрия