ГОСТ 31789-2012

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЫБА, МОРСКИЕ БЕСПОЗВОНОЧНЫЕ И ПРОДУКТЫ ИХ ПЕРЕРАБОТКИ

Количественное определение содержания биогенных аминов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Fish, marine invertebrates and products of their processing. Quantitative determination of biogenic amines content by HPLC method

МКС 67.120.30

Дата введения 2013-07-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Атлантический научно-исследовательский институт рыбного хозяйства и океанографии" (ФГУП "Атлант НИРО")

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 1 октября 2012 г. N 51)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2012 г. N 1625-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31789-2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2013 г.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Декабрь 2019 г.

7 Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 53149-2008*

_____________________

* Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2012 г. N 1625-ст ГОСТ Р 53149-2008 отменен с 15 февраля 2015 г.

     Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.
          
     В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на рыбу, морских беспозвоночных  и продукты их переработки и устанавливает метод определения содержания биогенных аминов (БА) (гистамина, кадаверина, путресцина, тирамина, спермина и спермидина) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 61 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 199 Реактивы. Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная, цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2603 Реактивы. Ацетон. Технические условия

ГОСТ 3118 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4166 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4201 Реактивы. Натрий углекислый кислый. Технические условия

ГОСТ 4204 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4328 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 6995 Реактивы. Метанол-яд. Технические условия

ГОСТ 9293 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 12026 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 22300 Реактивы. Эфиры этиловый и бутиловый уксусной кислоты. Технические условия

ГОСТ 24104 Весы лабораторные. Общие технические требования*

__________________

* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания".

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29227 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29228 (ИСО 835-2-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 2. Пипетки градуированные без установленного времени ожидания

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 дериватизация: Получение производных аминов с 5-диметиламино-нафталинсульфонил хлоридом (дансил-хлоридом, ДНС-хлоридом), обладающих флуоресценцией.

3.2 ДНС-производные: Соединения, полученные в результате химической реакции аминов с 5-диметиламино-нафталинсульфонил хлоридом (дансил-хлоридом, ДНС-хлоридом).

     4 Сущность метода

Сущность метода заключается в экстракции биогенных аминов разбавленным раствором трихлоруксусной кислоты (ТХУ) из гомогенизированной пробы, очистке экстракта на ионообменной смоле Amberlite-CG50, предколоночной дериватизации аминов для получения интенсивно флуоресцирующих производных с последующим количественным определением выделенных аминов высокоэффективной жидкостной хроматографией.

Предел обнаружения аминов в анализируемых продуктах от 5 до 50 мг/кг.

     5 Реактивы

Азот газообразный и жидкий по ГОСТ 9293.

Ацетонитрил для ВЭЖХ, ос.ч. (например, предприятия "Криохром", сорт 0-2).

Ацетон по ГОСТ 2603, ч.д.а.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Волокнистый кварцевый материал (кварцевая вата) СКВ.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч.

Натрий сернокислый, безводный, по ГОСТ 4166, ч.д.а.

Кислота трихлоруксусная, х.ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, стандарт-титр 0,1н.

Кислота уксусная, х.ч., по ГОСТ 61.

Кислота перхлорная, по нормативным документам.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч.

Натрий углекислый кислый по ГОСТ 4201, х.ч.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, х.ч.

Натрий сернокислый безводный, по ГОСТ 4166, х.ч.

Метанол по ГОСТ 6995, х.ч.

Этилацетат по ГОСТ 22300, ч.д.а.

Бутилметиловый эфир по нормативным документам, х.ч.

5-диметиламино-нафталинсульфонил хлорид (дансил-хлорид) фирмы Merck или аналогичный по нормативным документам.

Фильтры обеззольные ФО-ФС-15 "синяя лента".

Фильтры из ПТФЭ, размер пор 0,20 мкм, диаметр 13 мм.

Сорбент Amberlite-CG50, фирмы Sigma или аналогичный по нормативным документам.

Тирамин, кадаверин, путресцин, спермидин, спермин, гистамин или их гидрохлориды массовой долей основного вещества не менее 98%.

Допускается использование других реактивов и материалов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

     6 Средства измерений и оборудование

Аппарат для встряхивания проб любой марки.

Баня водяная лабораторная с интервалом температуры нагревания 25°С-100°С.

Весы лабораторные общего назначения высокого или специального класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 или 210 г и ценой деления 0,1 мг по ГОСТ 24104.