35.1 Сущность метода
Метод основан на переводе водорастворимых сернистых и сернокислых соединений в нерастворимый осадок сульфата бария.
Содержание указанных соединений в осадке в пересчете на определяют гравиметрическим методом.
35.2 Средства испытания и реактивы
Водяная баня.
Сушильный электрошкаф
Электропечь, обеспечивающая температуру нагрева до 1100 °С.
Сита из сеток с квадратными ячейками размером стороны 0,2 и 2,5 мм по ГОСТ 6613.
Фарфоровая ступка с пестиком по ГОСТ 9147.
Фарфоровая чашка по ГОСТ 9147.
Фарфоровый тигель по ГОСТ 9147.
Лабораторные весы по ГОСТ 24104.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Коническая колба вместимостью 250 см по ГОСТ 19908.
Пипетка вместимостью 20 см по ГОСТ 29227.
Стеклянный стакан вместимостью 100 см по ГОСТ 19908.
Воронка по ГОСТ 19908.
Фильтры диаметром 9 см ("белая лента" и "синяя лента") по ГОСТ 12026.
Электроплита по ГОСТ 14919.
Соляная кислота концентрированная по ГОСТ 3118.
Хлористый барий, 10%-ный раствор по ГОСТ 4108.
Перекись водорода (пергидроль) по ГОСТ 177.
Водный аммиак, 25%-ный раствор по ГОСТ 3760.
Азотнокислое серебро, 1%-ный раствор по ГОСТ 1277.
Метиловый оранжевый по ГОСТ 4919.1.
Дистиллированная вода по ГОСТ 6709.
35.3 Подготовка пробы
Для проведения химического анализа лабораторную пробу заполнителя объемом 2 л (см. таблицу 1) измельчают пестиком в фарфоровой ступке до крупности 2,5 мм и квартованием сокращают до 200 г. Пробу массой 200 г тщательно перемешивают и вновь сокращают квартованием до 40-50 г. Полученную усредненную аналитическую пробу растирают пестиком в фарфоровой ступке до полного прохождения через сито с ячейками размером 0,2 мм, высушивают до постоянной массы в сушильном электрошкафу при температуре (105±5) °С в течение 4-5 ч и затем охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе над безводным хлористым кальцием.
35.4 Проведение испытания