ГОСТ Р 55339-2012 Продукция соковая. Определение анионов методом ионообменной хроматографии

     4 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, материалы и реактивы

4.1 Хроматограф ионообменный с кондуктометрическим детектором (рабочий диапазон электропроводности до 200 мкСм), дегазатором и защитной колонкой-улавливателем карбонат-ионов, обеспечивающий возможность градиентного элюирования, и программно-аппаратным комплексом сбора и обработки данных. Хроматограф должен быть снабжен петлевым дозатором с дозирующей петлей объемом 10-50 мкл*.

_______________

* В качестве аналитического оборудования могут быть использованы безреагентные ионообменные хроматографы с градиентным элюированием модельного ряда ICS, например ICS-2100, ICS-300, ICS-5000 (Dionex) с кондуктометрическим детектором, дегазатором и защитной колонкой-улавливателем карбонат-ионов, например колонка CR-TC (Dionex) или аналогичное оборудование. Эта информация приведена для сведения пользователей настоящего стандарта и не означает, что настоящий стандарт устанавливает требование об обязательном применении данного оборудования.

4.2 Колонка аналитическая длиной 250 мм и размером внутреннего диаметра от 2,0 до 4,6 мм, заполненная анионообменником с закрепленными четвертичными аммониевыми группами*. Данная колонка должна обеспечивать разделение анионов - нитратов, фосфатов, сульфатов, хлоридов между собой, а также отделение их от органических кислот, которые могут содержаться в соках и другой соковой продукции, в том числе муравьиной, уксусной, пропионовой, масляной, глутаровой, винной, пировиноградной, янтарной, яблочной, малоновой, фумаровой, малеиновой, щавелевой, лимонной, изолимонной, галактуроновой кислоты.

_______________

* В качестве аналитической колонки может быть использована колонка модельного ряда lonPac AS11-HC (Dionex), lonSwift MAX-100G (Dionex) или аналогичная, обеспечивающая разделение вышеупомянутых компонентов. Указанное оборудование рекомендуется для применения. Эта информация приведена для сведения пользователей настоящего стандарта и не означает, что настоящий стандарт устанавливает требование об обязательном применении данного оборудования.

Коэффициент разделения для соседних пиков на хроматограмме должен быть не менее 1,3, а количество теоретических тарелок для пика хлорида должно составлять не менее 4000. Методика расчета коэффициента разделения хроматографических пиков и эффективности хроматографической колонки приведена в приложении А.

4.3 Колонка предварительная (защитная) длиной от 10 до 50 мм и размером внутреннего диаметра от 2,0 до 4,6 мм, заполненная анионообменником, который по своим характеристикам идентичен анионообменнику, используемому в аналитической колонке.

4.4 Весы неавтоматического действия по ГОСТ Р 53228 с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±0,001 г.

4.5 Центрифуга лабораторная с фактором разделения 800-1000 g.

4.6 Фильтры мембранные с размером диаметра пор 0,20 и 0,45 мкм для фильтрования проб.

4.7 Пипетки 1-2-1, 1-2-5, 1-2-10, 1-2-20 по ГОСТ 29169.

4.8 Пипетки градуированные 1-2-1, 1-2-2, 1-2-5 по ГОСТ 29227 вместимостью 1, 2 и 5 см или дозаторы пипеточные с аналогичным или изменяемым объемом доз с относительной погрешностью дозирования ±1%.

4.9 Колбы мерные с одной отметкой вместимостью 25, 50, 100, 500, 1000 см по ГОСТ 1770.

4.10 Цилиндр мерный вместимостью 1000 см по ГОСТ 1770.

4.11 Посуда лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336, в том числе емкости для проб вместимостью 1-10 см.

4.12 Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

4.13 Вода для лабораторного анализа первой степени чистоты по ГОСТ Р 52501.

4.14 Шприц медицинский объемом 2, 5 или 10 см по ГОСТ 22967.

4.15 Стаканчики для взвешивания СВ-24/10 (30х50).

4.16 Фильтры обеззоленные ФЩ-ФС-15 "Белая лента".

4.17 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

4.18 Государственные стандартные образцы (далее - ГСО) нитратов, фосфатов, сульфатов, хлоридов с массовой концентрацией анионов 1 г/дм с относительной погрешностью аттестованного значения ±2%: калий азотнокислый ГСО 7793-2000, калий фосфорнокислый однозамещенный ГСО 7748-99, натрий сернокислый ГСО 8746-2006, калий хлористый ГСО 8747-2006.

4.19 Гидроксид калия по ГОСТ 24363, ч.д.а.

Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающим необходимую точность измерения, а также реактивов и материалов по качеству не хуже вышеуказанных.