ГОСТ 31951-2012 Вода питьевая. Определение содержания летучих галогенорганических соединений газожидкостной хроматографией (Издание с Поправкой)

     6 Определение массовой концентрации хлороформа, 1,2-дихлорэтана, четыреххлористого углерода, тетрахлорэтана, тетрахлорэтилена, трихлорэтилена, бромоформа, дибромхлорметана, бромдихлорметана газожидкостной хроматографией равновесной паровой фазы

Метод предназначен для определения массовой концентрации следующих ЛГС:

- хлороформа от 0,0006 до 0,025 мг/дм;

- 1,2-дихлорэтана от 0,001 до 0,020 мг/дм;

- четыреххлористого углерода от 0,0006 до 0,025 мг/дм;

- тетрахлорэтана от 0,008 до 0,025 мг/дм;

- тетрахлорэтилена от 0,0006 до 0,025 мг/дм;

- трихлорэтилена от 0,0015 до 0,025 мг/дм;

- бромоформа от 0,0010 до 0,045 мг/дм;

- дибромхлорметана от 0,0010 до 0,040 мг/дм;

- бромдихлорметана от 0,0008 до 0,035 мг/дм.

Верхняя граница диапазона измерений ЛГС может быть увеличена в 10 раз разбавлением пробы без потери точности.

Метод основан на получении равновесной паровой фазы в закрытом сосуде из пробы воды, разделении ее компонентов на хроматографической колонке, фиксировании последовательно выходящих ЛГС детектором электронного захвата, идентификации их по времени удерживания и расчете массовой концентрации.

Мешающие влияния могут быть обусловлены загрязнением воздуха лаборатории, посуды, реактивов. Процедуры по уменьшению загрязнений приведены в 4.3, 5.2.1 и 6.3.1.

6.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы - по 5.1 со следующими дополнениями:

- отбор и дозирование равновесной паровой фазы осуществляют с помощью газового шприца вместимостью 2-5 см.

Примечание - Допускается применять медицинский шприц типа "Рекорд";

- колбы мерные 2-100-2 по ГОСТ 1770;

- стеклянная емкость для газовой экстракции вместимостью 150 см с пробкой типа "пенициллиновой" и завинчивающейся (или обжимной) крышкой с резиновой прокладкой;

- стеклянная емкость с притертой пробкой для хранения реагентной воды;

- электрическая муфельная печь любого типа с температурой нагрева до (900±10)°C;

- термометр стеклянный ртутный электроконтактный типа ТПК, с диапазоном измерений температуры от 0°C до 300°C и с ценой деления 5°C по ГОСТ 9871;

- шкаф сушильно-стерилизационный ШСС-80п с температурой нагрева от 50°C до 200°C;

- реагентная вода - вода, в которой содержание определяемых ЛГС не более 10% нижнего значения массовой концентрации, определяемой данным методом;

- натрий хлористый по ГОСТ 4233;

- этиленгликоль по ГОСТ 10164.

6.2 Порядок подготовки к проведению измерений

6.2.1 Подготовка стеклянной посуды - по 5.2.1.

6.2.2 Шприцы моют этиловым спиртом, сушат в токе инертного газа и оценивают их чистоту по анализу инертного газа из шприца. При необходимости операцию повторяют.