ГОСТ 31951-2012 Вода питьевая. Определение содержания летучих галогенорганических соединений газожидкостной хроматографией (Издание с Поправкой)

     5 Определение массовой концентрации хлороформа, 1,1-дихлорэтилена, 1,2-дихлорэтана, четыреххлористого углерода, тетрахлорэтилена, трихлорэтилена, бромоформа, дибромхлорметана, бромдихлорметана газожидкостной хроматографией с предварительной жидкость-жидкостной экстракцией

Метод предназначен для определения массовых концентраций ЛГС:

- хлороформа от 0,0015 до 0,15 мг/дм;

- 1,1-дихлорэтилена от 0,012 до 0,20 мг/дм;

- 1,2-дихлорэтана от 0,005 до 0,20 мг/дм;

- четыреххлористого углерода от 0,0001 до 0,050 мг/дм;

- тетрахлорэтилена от 0,0001 до 0,050 мг/дм;

- трихлорэтилена от 0,0001 до 0,20 мг/дм;

- бромоформа от 0,0006 до 0,090 мг/дм;

- дибромхлорметана от 0,0003 до 0,045 мг/дм;

- бромдихлорметана от 0,0003 до 0,045 мг/дм.

Метод основан на экстракции ЛГС из пробы воды н-гексаном, разделении экстракта на хроматографической колонке, фиксировании последовательно выходящих ЛГС детектором электронного захвата, идентификации их по времени удерживания и расчете массовой концентрации.

Мешающие влияния могут быть обусловлены загрязнениями посуды, пробок, растворителей и реактивов в процессе пробоподготовки и проведения анализа. Процедуры по устранению мешающих влияний приведены в 4.3 и 5.3.1.

5.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы

Газовый хроматограф с детектором электронного захвата и системой регистрации хроматографических данных (интегратор, компьютер с программным обеспечением).

Капиллярная колонка длиной 25-50 м, внутренним диаметром от 0,25 до 0,53 мм и неподвижной фазой, например, типа SE-52, SE-54, НР-624, RTx-502.2.

Примечания

1 Критерием выбора типа колонок является коэффициент разделения двух соседних пиков, который должен быть не менее 0,7.

2 При отсутствии необходимости определения трихлорэтилена и бромдихлорметана допускается использование насадочных колонок, длиной 2-3 м, внутренним диаметром 2-4 мм с носителем типа хроматон N, с зернением 0,16-0,20 мм, с 5%-10% неподвижной фазы, например, типа SE 52, SE 54, XE 60.

Микрошприцы вместимостью 1, 10 и 25 мм типа МШ-10.

Весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 220 г, обеспечивающие точность взвешивания с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более ±0,75 мг.

_______________

В Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания".

Колбы мерные 2-25-2 по ГОСТ 1770*.

________________     

* Письмом Технического комитета по стандартизации ТК 343 "Качество воды" от 14.03.2023 г. Исх. N ТК343/24-03 разъясняется, что "в п.5.1 в средство измерения "колба мерная 2-25-2 по ГОСТ 1770" необходимо дополнительно внести: 2-10-2 и 2-100-2". - Примечание изготовителя базы данных.

Цилиндры мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 100, 500, 1000 см.

Пипетки градуированные по ГОСТ 29227 вместимостью 1, 2, 5 см.

Стеклянная емкость для отбора и хранения проб с притертой стеклянной пробкой, вместимостью 1 дм, 250 см.