Статус документа
Статус документа

МУК 4.1.2974-12 Хромато-масс-спектрометрическое определение ограниченно летучих органических веществ кофе в атмосферном воздухе

6. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы


При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы:

6.1. Средства измерений

Хромато-масс-спектрометрическая система, включающая нижеперечисленные блоки, модули и программы:

масс-спектрометрический детектор с квадрупольным масс-анализатором;

хроматограф с полным электронным контролем газовых потоков и режимом цифрового контроля давления и потоков с автоматическим определением параметров колонки и поиск утечек по каналу газа-носителя;

программное обеспечение, контролирующее работу всего прибора, обеспечивающее сбор и хранение всех масс-спектров в процессе проведения хромато-масс-спектрометрического анализа, обеспечивающее обработку результатов измерений, вывод и расчёт хроматограмм, вывод и вычитание фона масс-спектров, количественный анализ, поиск и сравнение с библиотеками масс-спектров;

- библиотека масс-спектров типа NIST 08

Аналитические характеристики:

- диапазон массовых чисел, а.е.м.

1-1050

- стабильность масс

до 0,10 а.е.м. за 12 ч

- ионизация электронным ударом, энергия ионизации в диапазоне 0-130 эВ, ток эмиссии катода до 850 мкА;

- линейный динамический диапазон

1-10

- скорость сканирования

больше, чем 11000 а.е.м/с

- чувствительность при ионизации ударом при инжекции в колонку 1 пг октафторнафталина даёт соотношение сигнал/шум не менее 450:1 на массе m/z 272 а.е.м. при сканировании в диапазоне от 200 до 300 а.е.м. со скоростью 5 сканирований в секунду,

- предел допускаемого относительного СКО выходного сигнала, %, не более

     по времени удерживания

2,0

     по площади пиков

5,0

- режим сканирования по полному ионному току (TIC) и по селективному иону (MR)

Колонка хроматографическая капиллярная из кварцевого стекла DB-1 с внутренним диаметром 0,32 мм длиной 60 м с неподвижной полидиметоксисилоксановой фазой и толщиной плёнки 1 мкм или аналогичная

Стандартный образец фенола, 0,1 г (аттестов. значение 99,71%), абсолютная погрешность при доверительной вероятности 0,95 0,06%

Весы лабораторные равноплечные ВЛР-200 второго класса точности

ГОСТ Р 53228 [2]

Гири (1 мг - 100 г)

ГОСТ 7328* [3]

________________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ OIML R 111-1-2009, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

Микрошприцы вместимостью 10 и 100 мм, шкалой деления 0,1 мм, с погрешностью объёма ±1%

Пипетки мерные градуированные 2-2-2-1, 2-2-2-5, 2-2-2-2, 2-2-2-10

ГОСТ 29227 [4]

Колбы мерные 2-25-2, 2-100-2

ГОСТ 1770 [5]

Колбы плоскодонные конические КН-10, КН-250

ГОСТ 25336 [6]

Цилиндр мерный с носиком 3-250-2

ГОСТ 1770 [5]

Барометр-анероид М-67 диапазон измерения от 610 до 790 мм рт.ст, предел допускаемой погрешности ±0,8 мм рт.ст.

ГОСТ 6359 [7]

Термометр лабораторный шкальный ТЛ-42, предел измерения от 0 до 55 °С, цена деления 1 °С

ГОСТ 29224 [8]

     

6.2. Вспомогательные устройства

Электроаспиратор ПУ-2ЭП

ТУ 4215-000-11696625* [9]

________________

          * Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Шкаф сушильный электрический 2В-151 с диапазоном рабочих температур от 40 до 200 °С

ТУ 64-1-1411 [11]

Дистиллятор

ГОСТ 22340 [12]

Эксикатор

ГОСТ 25336 [6]

Баня водяная серии ПЭ или аналогичная с пределом регулирования температуры от 30 до 100 °С, поддержка температуры с точностью 0,5 °С

ТУ 3614-022-23050963 [13]

Микрососуд с узким коническим дном (виала) вместимостью 3 см

     

6.3. Материалы

Гелий газообразный марки 60 в баллоне

ТУ 0271-001-45905715 [14]

Стекловолокно

ГОСТ 19170 [15]

Заглушки из фторопласта для сорбционных трубок

Мешочки для активированного угля марлевые

Уголь активированный любой марки

ГОСТ 6217 [16]

Силикагель КСК

ГОСТ 3956 [17]

Вода дистиллированная

ГОСТ 6709 [18]

Силохром С-120 зернением 0,2-0,355 мм

ТУ 6-09-17-48 [19]

     

6.4. Реактивы

Этанол абсолютный, квалификации х.ч.

ТУ 6-09-1710 [20]

Эфир диэтиловый стабилизированный

ТУ 2600-001-45682126-06 [21]

Серная кислота, квалификации ч.д.а. с концентрацией 99%

ГОСТ 4204 [22]

Калий двухромовокислый, квалификации х.ч.

ГОСТ 4220 [23]

Фурфуриловый спирт, квалификации х.ч. с концентрацией 99%

ТУ 6-09-08-1703 [24]

-Бутиролактон, квалификации ч.

ТУ 6-09-3610 [25]

Пиридин, квалификации ч.д. с концентрацией 99,8%

ГОСТ 13647 [26]

Кофеин, квалификации х.ч. с концентрацией 99%

2-Метилпиразин, квалификации х.ч. с концентрацией 99%

2,5-Диметилпиразин, квалификации х.ч. с концентрацией 98%

5-метил-2-фуральдегид (фурфурол-5-метил), квалификации х.ч. с концентрацией 99%

Гексаналь, квалификации х.ч. с концентрацией 98%


Примечание: Допускается применение других средств измерений, вспомогательных устройств, материалов и реактивов с аналогичными или лучшими метрологическими и техническими характеристиками.