При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы:
6.1. Средства измерений
Хромато-масс-спектрометрическая система, включающая нижеперечисленные блоки, модули и программы: | |
масс-спектрометрический детектор с квадрупольным масс-анализатором; | |
хроматограф с полным электронным контролем газовых потоков и режимом цифрового контроля давления и потоков с автоматическим определением параметров колонки и поиск утечек по каналу газа-носителя; | |
программное обеспечение, контролирующее работу всего прибора, обеспечивающее сбор и хранение всех масс-спектров в процессе проведения хромато-масс-спектрометрического анализа, обеспечивающее обработку результатов измерений, вывод и расчёт хроматограмм, вывод и вычитание фона масс-спектров, количественный анализ, поиск и сравнение с библиотеками масс-спектров; | |
- библиотека масс-спектров типа NIST 08 | |
Аналитические характеристики: | |
- диапазон массовых чисел, а.е.м. | 1-1050 |
- стабильность масс | до 0,10 а.е.м. за 12 ч |
- ионизация электронным ударом, энергия ионизации в диапазоне 0-130 эВ, ток эмиссии катода до 850 мкА; | |
- линейный динамический диапазон | 1-10 |
- скорость сканирования | больше, чем 11000 а.е.м/с |
- чувствительность при ионизации ударом при инжекции в колонку 1 пг октафторнафталина даёт соотношение сигнал/шум не менее 450:1 на массе m/z 272 а.е.м. при сканировании в диапазоне от 200 до 300 а.е.м. со скоростью 5 сканирований в секунду, | |
- предел допускаемого относительного СКО выходного сигнала, %, не более | |
по времени удерживания | 2,0 |
по площади пиков | 5,0 |
- режим сканирования по полному ионному току (TIC) и по селективному иону (MR) | |
Колонка хроматографическая капиллярная из кварцевого стекла DB-1 с внутренним диаметром 0,32 мм длиной 60 м с неподвижной полидиметоксисилоксановой фазой и толщиной плёнки 1 мкм или аналогичная | |
Стандартный образец фенола, 0,1 г (аттестов. значение 99,71%), абсолютная погрешность при доверительной вероятности 0,95 0,06% | |
Весы лабораторные равноплечные ВЛР-200 второго класса точности | ГОСТ Р 53228 [2] |
Гири (1 мг - 100 г) | ГОСТ 7328* [3] |
________________ * На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ OIML R 111-1-2009, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных. | |
Микрошприцы вместимостью 10 и 100 мм, шкалой деления 0,1 мм, с погрешностью объёма ±1% | |
Пипетки мерные градуированные 2-2-2-1, 2-2-2-5, 2-2-2-2, 2-2-2-10 | ГОСТ 29227 [4] |
Колбы мерные 2-25-2, 2-100-2 | ГОСТ 1770 [5] |
Колбы плоскодонные конические КН-10, КН-250 | ГОСТ 25336 [6] |
Цилиндр мерный с носиком 3-250-2 | ГОСТ 1770 [5] |
Барометр-анероид М-67 диапазон измерения от 610 до 790 мм рт.ст, предел допускаемой погрешности ±0,8 мм рт.ст. | ГОСТ 6359 [7] |
Термометр лабораторный шкальный ТЛ-42, предел измерения от 0 до 55 °С, цена деления 1 °С | ГОСТ 29224 [8] |
6.2. Вспомогательные устройства
Электроаспиратор ПУ-2ЭП | ТУ 4215-000-11696625* [9] |
________________ * Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных. | |
Шкаф сушильный электрический 2В-151 с диапазоном рабочих температур от 40 до 200 °С | ТУ 64-1-1411 [11] |
Дистиллятор | ГОСТ 22340 [12] |
Эксикатор | ГОСТ 25336 [6] |
Баня водяная серии ПЭ или аналогичная с пределом регулирования температуры от 30 до 100 °С, поддержка температуры с точностью 0,5 °С | ТУ 3614-022-23050963 [13] |
Микрососуд с узким коническим дном (виала) вместимостью 3 см |
6.3. Материалы
Гелий газообразный марки 60 в баллоне | ТУ 0271-001-45905715 [14] |
Стекловолокно | ГОСТ 19170 [15] |
Заглушки из фторопласта для сорбционных трубок | |
Мешочки для активированного угля марлевые | |
Уголь активированный любой марки | ГОСТ 6217 [16] |
Силикагель КСК | ГОСТ 3956 [17] |
Вода дистиллированная | ГОСТ 6709 [18] |
Силохром С-120 зернением 0,2-0,355 мм | ТУ 6-09-17-48 [19] |
6.4. Реактивы
Этанол абсолютный, квалификации х.ч. | ТУ 6-09-1710 [20] |
Эфир диэтиловый стабилизированный | ТУ 2600-001-45682126-06 [21] |
Серная кислота, квалификации ч.д.а. с концентрацией 99% | ГОСТ 4204 [22] |
Калий двухромовокислый, квалификации х.ч. | ГОСТ 4220 [23] |
Фурфуриловый спирт, квалификации х.ч. с концентрацией 99% | ТУ 6-09-08-1703 [24] |
-Бутиролактон, квалификации ч. | ТУ 6-09-3610 [25] |
Пиридин, квалификации ч.д. с концентрацией 99,8% | ГОСТ 13647 [26] |
Кофеин, квалификации х.ч. с концентрацией 99% | |
2-Метилпиразин, квалификации х.ч. с концентрацией 99% | |
2,5-Диметилпиразин, квалификации х.ч. с концентрацией 98% | |
5-метил-2-фуральдегид (фурфурол-5-метил), квалификации х.ч. с концентрацией 99% | |
Гексаналь, квалификации х.ч. с концентрацией 98% |
Примечание: Допускается применение других средств измерений, вспомогательных устройств, материалов и реактивов с аналогичными или лучшими метрологическими и техническими характеристиками.