Профессиональные справочные системы
для специалистов строительной отрасли


МУК 4.1.2955-11

     

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение массовой концентрации диметилового эфира терефталевой кислоты (диметилтерефталата) в крови методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

     

Дата введения: с момента утверждения



УТВЕРЖДАЮ

Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 июля 2011 г.

1. Общие положения и область применения


Свидетельство об аттестации N 223.1.0243/01.00258/2010.

1.1. Методические указания по определению массовой концентрации диметилового эфира терефталевой кислоты (диметилтерефталата) в крови предназначены для использования органами, осуществляющими государственный санитарно-эпидемиологический надзор, лечебными и научными учреждениями, осуществляющими деятельность в области профпатологии и экологии человека, научно-исследовательскими институтами, занимающимися вопросами гигиены окружающей среды.

Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля за содержанием диметилового эфира терефталевой кислоты в биологических средах (крови) у населения, проживающего в условиях с повышенным уровнем загрязнения окружающей среды.

1.2. Физико-химические и токсические свойства диметилового эфира терефталевой кислоты     

    

Молекулярная масса 194,19.

Диметиловый эфир терефталевой кислоты (диметилтерефталат) - бесцветные кристаллы призматической формы, молекулярная масса 194,19, 141-142 °С, 1,63. Растворяется в воде, этиленгликоле, метаноле, хлороформе, ксилоле, бензоле. Температура воспламенения диметилтерефталата 577,85 °С, температура самовоспламенения 853 °С, температура вспышки 146 °С, пылевоздушная смесь взрывоопасна. Диметилтерефталат обладает умеренно выраженным кумулятивным и слабым раздражающим действиями, вызывает умеренную анемию и ретикулоцитоз, лейкопению, лимфоцитоз, влияет на сердечно-сосудистую систему.

2. Сущность метода

2.1. Метод измерений массовой концентрации диметилового эфира терефталевой кислоты (диметилтерефталата) основан на концентрировании диметилтерефталата из плазмы крови методом твердофазной экстракции на полимерном сорбенте Oasis HLB и анализе экстракта на жидкостном хроматографе в градиентном режиме элюирования с использованием флуориметрического детектора.

2.2. Определению не мешают диметиловый эфир фталевой кислоты, диметиловый эфир изофталевой кислоты, монометиловые эфиры изомеров фталевой кислоты, диэтиловые эфиры изомеров фталевой кислоты, фталевая, изофталевая и терефталевая кислоты.

2.3. Диапазон измерений массовой концентрации диметилового эфира терефталевой кислоты в крови - 0,02-1,0 мкг/см.

3. Приписанные характеристики показателей точности измерений


Погрешность измерений, соответствует характеристикам, приведенным в табл.1.

Таблица 1

     
Диапазон измерений, значения показателей точности, повторяемости, внутрилабораторной прецизионности, воспроизводимости

Показатели прецизионности
(относительные значения)

Диапазон измерений, мкг/см

Стандартное отклонение повторяемости, , %

Стандартное отклонение внутрилабораторной прецизионности, , %

Стандартное отклонение воспроизводимости, , %

Показатель точности (границы относительной погрешности при 0,95), ±*, %

от 0,02 до 1 включ.

6

10

12

24

     * Соответствует расширенной относительной неопределенности при коэффициенте охвата 2.


4. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы и реактивы


При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.

4.1. Средства измерений

Жидкостный хроматограф, оснащенный термостатом колонок, 2- или 4-канальным насосом, устройством для дегазации элюента, флуориметрическим детектором

Государственный реестр средств измерений N 16193-06

Весы лабораторные специального класса точности с ценой наименьшего деления 0,1 мг, наибольшим пределом взвешивания 210 г

ГОСТ Р 53228

Гири

ГОСТ 7328*

_______________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ OIML R 111-1-2009. - Примечание изготовителя базы данных.

Колбы мерные вместимостью 50, 100 см

Цилиндр мерный вместимостью 50 см

Пробирки мерные центрифужные П-1-10-0,1 вместимостью 10 см

ГОСТ 1770

Пипетки градуированные вместимостью 0,5; 1; 5 см

ГОСТ 29227

Микрошприцы МШ-10, МШ-50

ТУ 2.833.106*

________________

* Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Редуктор кислородный

ТУ 26-05-236

4.2. Вспомогательные устройства

Колонка металлическая 2,1х150 мм, заполненная сорбентом Eclipse зернением 5 мкм

Предколонка Eclipse зернением 5 мкм 2,1х12,5 мм

Картриджи для твердофазной экстракции с сорбентом Oasis HLB 1сс (30 мг) "Waters"

Центрифуга ЦЛМН-Р10-01-"Элекон"

ТУ 9443-001-245.23530

Сушильный шкаф ШСС-80

ТУ 16.531.743

Устройство для твердофазной экстракции (Waters): камера с регулировкой вакуумного давления, в которую помещается штатив с картриджами Oasis (от 1 до 20 шт.), соединенная с вакуумным насосом (давление от 0 до -30х100 кПа)

Шприц медицинский одноразовый типа "Луер" вместимостью 1 см

ГОСТ Р ИСО 7886-1

Фильтры капроновые с диаметром пор не более 5 мкм

Стеклянные виалы объемом 2 см

Стаканы для взвешивания (бюксы) СВ 19/9

ГОСТ 25336

4.3. Реактивы

Ацетонитрил для жидкостной хроматографии, осч

ТУ 6-09-14-2167

Метанол для жидкостной хроматографии, осч

ТУ 6-09-2192

Спирт этиловый ректификованный

ГОСТ Р 51652

Вода дистиллированная

ГОСТ 6709

Диметиловый эфир терефталевой кислоты, тех.

ГОСТ 11363

о-Фосфорная кислота, осч

ТУ 2612-014-00203677

Раствор гепарина в ампулах (5000 ед. в 1 см)

4.4. Материалы

Гелий газообразный

ТУ 51-940

4.5. Растворы

Раствор ацетонитрила 20%-й

Раствор о-фосфорной кислоты 4%-й

Исходный раствор диметилтерефталата для градуировки (раствор N 1)

Разбавленный раствор диметилтерефталата для градуировки (раствор N 2)

     Примечания.

1. Допускается использование других средств измерений утвержденных типов, обеспечивающих измерения с установленной точностью.

2. Допускается использование другого оборудования, материалов и реактивов с метрологическими и техническими характеристиками, аналогичными указанным.


5. Требования безопасности

     

5.1. Требования безопасности при работе с химическими веществами


Доступ к полной версии документа ограничен
Этот документ доступен в системах «Техэксперт» и «Кодекс».