ГОСТ 31584-2012 (ISO 9874:2006) Молоко. Спектрофотометрический метод определения массовой доли общего фосфора (Переиздание)

     5 Реактивы

Используют реактивы только признанного аналитического качества, если не оговорено иначе. Используемая вода должна быть дистиллированной или деионизированной и не должна содержать соединений фосфора.

5.1 Кислота серная концентрированная по ГОСТ 4204, 1,84 г/см, ()=18 моль/дм.

5.2 Раствор серной кислоты ()=5 моль/дм

В колбу к 722 см воды добавляют осторожно при постоянном перемешивании 278 см концентрированной серной кислоты (по 5.1).

5.3 Кислота соляная разбавленная (HCI)=1 моль/дм (применяют при сухом озолении)

В мерную колбу вместимостью 1000 см осторожно наливают 83 см концентрированной соляной кислоты по ГОСТ 3118 (1,19 г/см) и разбавляют водой до 1000 см.

5.4 Раствор пероксида водорода по ГОСТ 10929 ()=9 моль/дм, не содержащий соединений фосфора.

5.5 Раствор молибдата натрия ()=0,1 моль/дм

Взвешивают 2,5 г дигидрата молибдата натрия на лабораторных весах по ГОСТ 24104 с записью результатов до второго знака после запятой. В мерную колбу по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см с одной меткой количественно переносят дигидрат молибдата натрия и добавляют разбавленную серную кислоту в количестве, достаточном для его растворения. Доводят раствор до метки разбавленной серной кислотой при постоянном перемешивании.

5.6 Раствор аскорбиновой кислоты ()=0,25 моль/дм

Взвешивают 5 г аскорбиновой кислоты на лабораторных весах по ГОСТ 24104 с записью результатов до второго знака после запятой. В мерную колбу по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см с одной меткой количественно переносят аскорбиновую кислоту и добавляют достаточный объем воды для ее растворения. Доводят раствор до метки водой при постоянном перемешивании.

Для определения применяют только свежеприготовленный раствор.

5.7 Раствор молибдата в аскорбиновой кислоте

В мерную колбу по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см с одной меткой добавляют 10 см раствора аскорбиновой кислоты и непосредственно перед использованием добавляют 25 см раствора дигидрат молибдата натрия и доводят раствор до метки водой при постоянном перемешивании.

Для определения применяют только свежеприготовленный раствор.

5.8 Стандартный раствор А

В эксикаторе высушивают не менее 48 ч около 1 г однозамещенного фосфорнокислого калия () по ГОСТ 4198. Взвешивают 0,4394 г сухого фосфата на лабораторных весах по ГОСТ 24104 с записью результатов до третьего знака после запятой и количественно переносят в мерную колбу по ГОСТ 1770 вместимостью 1000 см с одной меткой и растворяют в воде. Доводят раствор водой до метки при постоянном перемешивании.

Содержание фосфора в растворе А составляет 100 мг/дм.

5.9 Стандартный раствор Б

В мерную колбу вместимостью 100 см с одной меткой приливают пипеткой 10 см раствора А по 5.8. Доводят раствор водой до метки при постоянном перемешивании. Содержание фосфора в растворе Б составляет 10 мг/дм.

Срок хранения раствора Б - не более одного месяца.