6.1 Анализ пробы с отгонкой циановодорода
К раствору, полученному по 5.5.3.3, приливают 2,0 см
раствора уксусной кислоты, приготовленного по 5.1.1, сразу же закрывают пробкой на шлифе и тщательно перемешивают.
Затем в колбу приливают 1,0 см раствора хлорамина Т (или хлорамина Б), приготовленного по 5.1.4, закрывают пробкой, перемешивают и выдерживают 3 мин. После этого приливают 1,5 см раствора смешанного реагента, приготовленного по 5.1.5, доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают, закрывают пробкой и через 10 мин приступают к измерению оптической плотности.
Измеряют не менее трех раз оптическую плотность приготовленного раствора, используя в качестве раствора сравнения раствор, приготовленный аналогично градуировочному раствору без цианид-ионов (без роданид-ионов) по 5.3.2.2. Рассчитывают среднеарифметическое полученных значений и определяют массу цианидов (
, мкг) в пробе по градуировочной характеристике.
(Поправка, ИУС N 12-2015)
6.2 Анализ пробы без отгонки циановодорода
В стакан вместимостью 50 см вносят аликвоту пробы воды (10 см при предполагаемой массовой концентрации в ней цианидов выше 0,04 мг/дм и 20 см при массовой концентрации ниже 0,04 мг/дм), добавляют по каплям раствор уксусной кислоты, приготовленный по 5.1.1, до достижения рН раствора 4-5 (контроль осуществляют по универсальной индикаторной бумаге). При этом возможно выделение газообразного циановодорода. Регистрируют объем израсходованного раствора уксусной кислоты.
В мерную колбу вместимостью 25 см вносят новую аликвоту пробы, добавляют объем израсходованного раствора уксусной кислоты для установления рН раствора 4-5, колбу сразу закрывают пробкой на шлифе и тщательно перемешивают.
Дальнейшее измерение пробы - по 6.1, начиная с добавления раствора хлорамина Т (хлорамина Б).
6.3 Анализ контрольной пробы
Перед анализом проб проводят измерение контрольной пробы. Для этого отбирают 10-20 см контрольной пробы (дистиллированной воды) в зависимости от предполагаемого объема аликвоты пробы и проводят с ней все операции по 5.5 и 6.1. Если цианиды в контрольной пробе отсутствуют или измеренная масса цианидов не превышает 0,04 мкг, то контрольную пробу признают удовлетворительной и приступают к анализу проб. Если измеренная масса цианидов в контрольной пробе превышает 0,04 мкг, находят и устраняют источник загрязнения, после чего вновь проводят измерение контрольной пробы.
