ГОСТ 31863-2012 Вода питьевая. Метод определения содержания цианидов (Издание с Поправками)

Приложение Б
(рекомендуемое)

Измерение массовой доли основного вещества в образце цианида калия

Метод определения массовой доли основного вещества в образце цианида калия основан на том, что цианид-ионы в аммиачной среде образуют устойчивые комплексные соединения с ионами никеля:

В раствор, содержащий ионы никеля, вносят навеску анализируемого образца и оставшиеся в избытке ионы никеля титруют раствором трилона Б.

Б.1 Средства измерений, оборудование, реактивы, материалы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 высокого класса точности (II) с наибольшим пределом взвешивания 220 г и ценой деления 0,1 мг.

Колбы мерные по ГОСТ 1770, 2-го класса точности, вместимостью 250, 500 см.

Пипетки с одной отметкой по ГОСТ 29169, 2-го класса точности, вместимостью 20 и 50 см.

Пипетки градуированные по ГОСТ 29227, 2-го класса точности, вместимостью 1, 2, и 5 см.

Бюретки по ГОСТ 29251, 2-го класса точности, вместимостью 50 см, ценой деления 0,1 см.

Государственные (межгосударственные) стандартные образцы состава водного раствора никеля (ГСО) номинальной массовой концентрации 1 мг/дм с погрешностью аттестованного значения не более ±1%.

Колбы конические по ГОСТ 25336, типа КН-1, вместимостью 250 см.

Стаканы термостойкие по ГОСТ 25336, типа В-1, вместимостью 50 и 100 см.

Ступка фарфоровая по ГОСТ 9147.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч. или ч.д.а.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х.ч.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, ч.д.а.

Этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты соль динатриевая (трилон Б), стандарт-титр.

Никель металлический, массовая доля основного вещества не менее 99,9%.

Индикатор мурексид, ч.д.а.

Калий цианид, х.ч. или ч.д.а., или технический по ГОСТ 8465, перекристаллизованный.

Б.2 Приготовление растворов

Б.2.1 Приготовление раствора трилона Б молярной концентрации 0,1 моль/дм

Содержимое ампулы стандарт-титра трилона Б растворяют в 200-300 см горячей дистиллированной воды, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, после охлаждения до комнатной температуры доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Срок хранения раствора не ограничен.

Б.2.2 Приготовление раствора трилона Б молярной концентрации 0,02 моль/дм

В мерную колбу вместимостью 250 см пипеткой вносят 50 см раствора трилона Б молярной концентрации 0,1 моль/дм (см. Б.2.1), доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор готовят в день проведения измерений.