6.1 Сущность метода
Метод основан на взаимодействии формальдегида с 2,4-динитрофенилгидразином, экстракции полученного продукта (2,4-динитрофенилгидразона) гексаном, концентрировании экстракта и измерении массовой концентрации продукта реакции методом ВЭЖХ с УФ-детектором.
6.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы, материалы - по 5.2 со следующими уточнениями:
- жидкостный хроматограф с УФ-детектором, с градиентной системой подачи состава элюента, дозирующей петлей объемом 20 мм или системой автоматического ввода пробы и компьютером с программным обеспечением для обработки хроматографических данных;
- колонка хроматографическая с фазой на основе силикагеля с привитыми группами С18, например, размером 250х3 мм, зернением 5 мкм и предколонкой RP-18 размером 4x4 мм, зернением 5 мкм;
- весы по ГОСТ 53228*, обеспечивающие точность взвешивания с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более ±7 мг;
_______________
* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ Р 53228-2008. - Примечание изготовителя базы данных.
- микрошприцы вместимостью 50, 100, 500 и 1000 мкл с допускаемой погрешностью дозирования не более ±5%;
- цилиндры мерные 1-25-2 или любого другого исполнения по ГОСТ 1770;
- колбы мерные 2-10-2 по ГОСТ 1770;
- емкости стеклянные с герметичной завинчивающейся пробкой и тефлоновой прокладкой вместимостью 1,5 см;
- делительная воронка вместимостью 250 см, воронка лабораторная, колбы плоскодонные вместимостью 100 см, колбы круглодонные вместимостью не менее 100 см, стаканы химические по ГОСТ 25336;
- натрий тиосульфат 5-водный по ГОСТ 27068, ч.д.а.;
- натрий сернокислый (сульфат натрия) по ГОСТ 4166, х.ч.;
- кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, х.ч.;
- 2,4-динитрофенилгидразин с содержанием основного вещества не менее 98%, CAS: 119-26-6;
_______________
CAS (Chemical Abstracts Service) - код международной классификации химической продукции.
- ацетонитрил для жидкостной хроматографии;
- гексан, х.ч.;
- вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.
6.3 Подготовка к проведению измерений
6.3.1 Проверка чистоты гексана
Чистоту гексана проверяют для каждой его новой партии следующим образом: в колбу ротационного испарителя вместимостью 100 см вносят 45 см гексана и упаривают досуха на ротационном испарителе. Затем к сухому остатку добавляют 0,5 см ацетонитрила и анализируют в условиях хроматографирования по 6.4.2, при этом на хроматограмме не должны присутствовать пики, совпадающие по времени удерживания с 2,4-динитрофенилгидразоном формальдегида.
6.3.2 Проверка чистоты дистиллированной воды, используемой для приготовления вспомогательных и градуировочных растворов
Для контроля чистоты дистиллированной воды анализируют в соответствии с разделом 6.4 градуировочные растворы N 0 и N 1, приготовленные по 6.3.5, 6.3.6 и 6.3.7 с использованием проверяемой дистиллированной воды и гексана по 6.3.1. Сравнивают полученные значения площадей пиков 2,4-динитрофенилгидразона формальдегида на хроматограммах, при этом площадь пика на хроматограмме градуировочного раствора N 0 должна составлять не более 1/3 площади пика на хроматограмме градуировочного раствора N 1. В случае невыполнения данного условия дистиллированную воду заменяют.
6.3.3 Приготовление раствора 2,4-динитрофенилгидразина