Статус документа
Статус документа

ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида

     6 Определение массовой концентрации формальдегида методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (метод Б)

6.1 Сущность метода

Метод основан на взаимодействии формальдегида с 2,4-динитрофенилгидразином, экстракции полученного продукта (2,4-динитрофенилгидразона) гексаном, концентрировании экстракта и измерении массовой концентрации продукта реакции методом ВЭЖХ с УФ-детектором.

6.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы, материалы - по 5.2 со следующими уточнениями:

- жидкостный хроматограф с УФ-детектором, с градиентной системой подачи состава элюента, дозирующей петлей объемом 20 мм или системой автоматического ввода пробы и компьютером с программным обеспечением для обработки хроматографических данных;

- колонка хроматографическая с фазой на основе силикагеля с привитыми группами С18, например, размером 250х3 мм, зернением 5 мкм и предколонкой RP-18 размером 4x4 мм, зернением 5 мкм;

- весы по ГОСТ 53228*, обеспечивающие точность взвешивания с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более ±7 мг;

_______________

* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ Р 53228-2008. - Примечание изготовителя базы данных.     


- микрошприцы вместимостью 50, 100, 500 и 1000 мкл с допускаемой погрешностью дозирования не более ±5%;

- цилиндры мерные 1-25-2 или любого другого исполнения по ГОСТ 1770;

- колбы мерные 2-10-2 по ГОСТ 1770;

- емкости стеклянные с герметичной завинчивающейся пробкой и тефлоновой прокладкой вместимостью 1,5 см;

- делительная воронка вместимостью 250 см, воронка лабораторная, колбы плоскодонные вместимостью 100 см, колбы круглодонные вместимостью не менее 100 см, стаканы химические по ГОСТ 25336;

- натрий тиосульфат 5-водный по ГОСТ 27068, ч.д.а.;

- натрий сернокислый (сульфат натрия) по ГОСТ 4166, х.ч.;

- кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, х.ч.;

- 2,4-динитрофенилгидразин с содержанием основного вещества не менее 98%, CAS: 119-26-6;

_______________

CAS (Chemical Abstracts Service) - код международной классификации химической продукции.


- ацетонитрил для жидкостной хроматографии;

- гексан, х.ч.;

- вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.

6.3 Подготовка к проведению измерений

6.3.1 Проверка чистоты гексана

Чистоту гексана проверяют для каждой его новой партии следующим образом: в колбу ротационного испарителя вместимостью 100 см вносят 45 см гексана и упаривают досуха на ротационном испарителе. Затем к сухому остатку добавляют 0,5 см ацетонитрила и анализируют в условиях хроматографирования по 6.4.2, при этом на хроматограмме не должны присутствовать пики, совпадающие по времени удерживания с 2,4-динитрофенилгидразоном формальдегида.

6.3.2 Проверка чистоты дистиллированной воды, используемой для приготовления вспомогательных и градуировочных растворов

Для контроля чистоты дистиллированной воды анализируют в соответствии с разделом 6.4 градуировочные растворы N 0 и N 1, приготовленные по 6.3.5, 6.3.6 и 6.3.7 с использованием проверяемой дистиллированной воды и гексана по 6.3.1. Сравнивают полученные значения площадей пиков 2,4-динитрофенилгидразона формальдегида на хроматограммах, при этом площадь пика на хроматограмме градуировочного раствора N 0 должна составлять не более 1/3 площади пика на хроматограмме градуировочного раствора N 1. В случае невыполнения данного условия дистиллированную воду заменяют.

6.3.3 Приготовление раствора 2,4-динитрофенилгидразина