ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида

     5 Определение массовой концентрации формальдегида фотометрическим методом (метод А)

5.1 Сущность метода

Метод основан на взаимодействии формальдегида с ацетилацетоном в среде уксуснокислого аммония с образованием соединения, окрашенного в желтый цвет. Измерение оптической плотности полученного окрашенного раствора проводят при длине волны (414±20) нм.

Определению не мешает 10-кратный избыток фенола и 1000-кратный избыток метанола. Мешающее влияние, оказываемое цветностью анализируемых проб, а также присутствием ионов металлов, образующих с ацетилацетоном окрашенные комплексы, устраняют отгонкой формальдегида. Мешающее влияние мутности анализируемых проб, кроме того, устраняют учетом фоновой поправки.

5.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы, материалы

Фотометр, спектрофотометр, фотоэлектроколориметр любого типа (далее - прибор), позволяющий измерять оптическую плотность или коэффициент пропускания растворов в оптических кюветах с толщиной поглощающего слоя 5 см при длине волны (414±20) нм, с пределами допускаемой основной абсолютной погрешности измерений коэффициента пропускания не более ±3%.

Весы лабораторные по ГОСТ Р 53228, обеспечивающие точность взвешивания с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более ±0,75 мг, или весы со значением среднего квадратического отклонения (СКО), не превышающим 0,3 мг, и с погрешностью от нелинейности не более ±0,6 мг по документации изготовителя.

Термометр по ГОСТ 28498 диапазоном измерения температур от 0°С до 100°С с пределом допускаемой абсолютной погрешности ±2°С.

Колбы мерные 2-25-2, 2-50-2, 2-100-2 по ГОСТ 1770.

Цилиндры мерные 1-5-2, 1-10-2, 1-50-2, 1-100-2, 1-250-2 или любого другого исполнения по ГОСТ 1770.

Мензурки по ГОСТ 1770 вместимостью 50, 100, 250 см.

Пипетки градуированные 1-1-2-0,5; 1-1-2-1; 1-1-2-5; 1-1-2-10 или других типов и исполнений по ГОСТ 29227.

Дозаторы пипеточные по ГОСТ 28311 переменного объема от 1 до 5 см с погрешностью дозирования не более ±2%.

Секундомер любого типа или таймер механический типа РВ-1-60Н, или часы по ГОСТ 27752.

Стандартный образец (далее - СО) состава раствора формальдегида с номинальной массовой концентрацией 1 мг/см и относительной погрешностью аттестованного значения не более ±2% при доверительной вероятности 0,95.

Установка для перегонки формальдегида, состоящая из стеклянной лабораторной посуды по ГОСТ 25336 (см. приложение А).

Ротационный испаритель любого типа, обеспечивающий скорость вращения от 0,3 до 3 с (от 20 до 200 об/мин) и поддержание температуры от 50°С до 60°С с пределом допускаемой абсолютной погрешности ±2°С.

Воронка лабораторная, колбы плоскодонные, колбы круглодонные, стаканы химические по ГОСТ 25336.

Холодильник бытовой любого типа, обеспечивающий поддержание температуры от 2°С до 8°С.

Баня водяная любого типа.

Колбонагреватель или электрическая плитка с закрытой спиралью по ГОСТ 14919.

Фильтры мембранные с диаметром пор 0,45 мкм.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, х.ч.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч.

Ацетилацетон по ГОСТ 10259, ч.д.а.

Кислота серная по ГОСТ 4204, ч.д.а.

Дистиллированная вода по ГОСТ 6709.

Примечание - Допускается применять другие средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы, в том числе импортные, с метрологическими и техническими характеристиками не хуже указанных.

5.3 Подготовка к проведению измерений