МУК 4.1.2919-11

     

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств Аминопиралида в зеленой массе, зерне и масле кукурузы, семенах и масле рапса методом капиллярной газожидкостной хроматографии

     

Дата введения: с момента утверждения

УТВЕРЖДАЮ

Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации Г.Г.Онищенко 12 июля 2011 г.

Свидетельство о метрологической аттестации N 0065.03.12.10 от 08.12.2010.

Настоящие методические указания устанавливают метод газожидкостной хроматографии для определения уровня остаточных количеств Аминопиралида в зеленой массе в диапазоне 0,05-0,5 мг/кг, в зерне и масле кукурузы, в семенах и масле рапса в диапазоне 0,01-0,2 мг/кг.

Название действующего вещества по ИЮПАК: 4-амино-3,6-дихлорпиридино-2-карбоновая кислота.

Структурная формула:     

Эмпирическая формула: CHCINO.

Молекулярная масса: 207,026.

Физическое состояние технического продукта: желтоватый порошок.

Давление паров: 9,52х10 Па при 20 °С.

Коэффициент перераспределения октанол-вода (при 19 °С): 1,76 (рН=5); 2,87 при рН=7; 2,96 при рН=9.

Аминопиралид - сильная кислота: рКа=2,56 (при 20 °С).

Температура плавления: 163,5-165,2 °С, разлагается в точке плавления.

Растворимость в воде (г/дм, при 20 °С): 2,48 при рН 2,35; 212 при рН 5; 205-203 при рН 7 и 9.

Растворимость в органических растворителях (г/дм, при 20 °С): в гептане 10; в ксилоле - 0,05; в дихлорэтане - 0,15; в этилацетате - 4,37; в ацетоне - 37,0; в метаноле - 66,4.

Стабилен к гидролизу при рН 5, 7 и 9 при температуре от 20 до 50 °С.

Фотолитически малостоек, разрушается на свету с периодом полураспада - 0,6 дня.

Устойчив к разложению в почве в анаэробных условиях: DT при 20 °С составляет в среднем 67 дней (от 18 до 143 дней в различных почвах Европы); DT - от 26 до 116 дней. В аэробных условиях скорость деградации Аминопиралида значительно выше: DT в среднем составляет 25 дней (от 8 до 35 дней); DT - 84 дня (от 26 до 116 дней).

Краткая токсикологическая характеристика: Аминопиралид относится к веществам малоопасным по острой пероральной и дермальной токсичности (СД для крыс более 5000 мг/кг), но к умеренно опасным веществам по ингаляционной токсичности. При продолжительном контакте раздражает слизистые оболочки. Малотоксичен для водных организмов (СК для рыб и дафний более 100 мг/дм).

Область применения: Аминопиралид - гербицид системного ауксиноподобного действия из группы гетерилкарбоновых кислот. Рекомендуется для послевсходовой обработки зерновых культур и пастбищ против широкого спектра широколистных сорняков в смеси с Флорасуламом с нормой расхода препарата 33-66 г/га.

В России установлены следующие гигиенические нормативы: ДСД - 0,5 мг/кг массы человека; ПДК в воде водоемов - 0,1 мг/дм; ОДК в почве - 0,2 мг/кг; МДУ в зерне хлебных злаков - 0,1 мг/кг.

1. Метрологическая характеристика метода

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности 0,95 не превышает значений, приведенных в табл.1 для соответствующих диапазонов концентраций.

Таблица 1

     
Метрологические параметры для Аминопиралида

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительные интервалы среднего результата для полного диапазона концентраций (20) приведены в табл.2.

Таблица 2

     
Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для Аминопиралида

2. Метод измерений

Метод основан на определении Аминопиралида методом капиллярной газожидкостной хроматографии с использованием детектора по захвату электронов после его экстракции из зеленой массы кукурузы и масел подкисленным ацетонитрилом и водно-спиртовым раствором щелочи из зерна кукурузы и семян рапса, очистки экстракта концентрированной серной кислотой, на концентрирующих патронах Диапак С16 и Диапак П, бутилирования и дополнительной очистки полученного бутилового эфира Аминопиралида на колонках с Флоризилом.

Идентификация веществ проводится по времени удерживания, а количественное определение - методом абсолютной калибровки.

В предлагаемых условиях анализа метод специфичен. Специфичность обеспечивается подбором капиллярной колонки и условий программирования температуры.

3. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы

3.1. Средства измерений

Допускается использование средств измерений с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2. Реактивы