МУК 4.1.2933-11

     

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств биспирибака кислоты в воде, почве, зерне и соломе риса хроматографическими методами

     

Дата введения: с момента утверждения

1. РЕКОМЕНДОВАНЫ К УТВЕРЖДЕНИЮ Комиссией по санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 2.06.2011 N 1).

2. УТВЕРЖДЕНЫ Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 12 июля 2011 г.

3. ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ с момента утверждения.

4. ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ.

Свидетельство о метрологической аттестации N 0079.23.03.11 от 24.03.2011.

Настоящие методические указания устанавливают метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения массовых концентраций биспирибака кислоты в воде в диапазоне 0,0005-0,005 мг/дм, методы высокоэффективной жидкостной и газожидкостной хроматографии для определения массовых концентраций биспирибака кислоты в почве, зерне риса в диапазоне 0,01-0,1 мг/кг, соломе риса в диапазоне 0,05-0,5 мг/кг.

Биспирибак кислота

2,6-Бис[(4,6-диметоксипиримидин-2-ил)окси]бензойная кислота (IUPAC).     

CHNO.

Мол. масса 430,4.

Белое порошкообразное вещество без запаха. Температура плавления 148-150 °С. Давление паров при 25 °С: 6,47х10 МПа. Растворимость в органических растворителях при 20 °С (г/дм): метанол - 23; тетрагидрофуран - 61; этанол - 9,5. Растворимость в воде при 20 °С - 0,4 г/дм.

Биспирибак стабилен в водной среде при рН 5-7, при рН 9 переходит в соответствующие соли.

Область применения: биспирибак кислота рекомендуется в качестве послевсходового гербицида на посевах риса для борьбы с широким спектром однолетних и многолетних сорняков.

1. Метрологические характеристики

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и её составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности 0,95 не превышает значений, приведенных в табл.1 для соответствующих диапазонов концентраций.

Таблица 1

     
Метрологические параметры

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для всего диапазона измерений (20) приведены в табл.2.

Таблица 2

2. Метод измерений

Метод основан на определении биспирибака кислоты в воде использованием обращено-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с ультрафиолетовым детектором; почве, зерне и соломе риса с использованием ВЭЖХ с ультрафиолетовым детектором и капиллярной газожидкостной хроматографии (ГЖХ) с термоионным детектором после извлечения вещества из анализируемых образцов почвы и растительного материала смесью ацетонитрил-вода, очистки экстрактов перераспределением между двумя несмешивающимися фазами, затем на концентрирующем патроне С18 Sep Pak. Газохроматографическому измерению предшествует стадия дериватизации вещества в метиловый эфир.

Для концентрирования и очистки проб воды использованы патроны для твердофазной экстракции С18 Sep Pak.

Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1. Средства измерений

Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2. Реактивы