Методика измерений, используемая при определении однородности, должна иметь достаточные повторяемость и селективность.
Методика измерений, используемая при определении стабильности, предусматривающая проведение измерений в разные дни, должна иметь достаточную селективность и относительно низкое значение стандартного отклонения промежуточной прецизионности.
Методики измерений, используемые при определении стабильности, однородности, значения аттестуемой характеристики СО, могут быть различными. Установленная прослеживаемость результатов измерений при оценивании однородности, стабильности, определении значений аттестуемой характеристики материала СО к общему опорному значению позволит избежать многих затруднений. Таким опорным значением может быть АСО с установленной прослеживаемостью, пригодный для калибровки, поверки, градуировки средств измерений и контроля точности результатов измерений, полученных при выполнении различных методик измерений. Обеспечение прослеживаемости результатов измерений при определении значений аттестуемой характеристики материала СО является важным требованием.
При определении значения аттестуемой характеристики СО, особенно реальных матриц, предпочтительно использовать различные методики измерений и привлекать разные лаборатории. Результаты измерений, полученные по различным методикам измерений или различными лабораториями, должны быть прослеживаемы к опорным значениям, выбранным при планировании эксперимента.
Определение значения аттестуемой характеристики может быть выполнено:
a) с использованием одной методики измерений;
b) с использованием различных методик измерений и/или различных лабораторий.
Подход b) относится к экспериментальной модели, известной как межлабораторный способ определения аттестованного значения (далее - межлабораторный эксперимент). Способ предусматривает взаимодействие координатора и участников межлабораторного эксперимента. Методики измерений, используемые при межлабораторном эксперименте, должны иметь прослеживаемую связь к установленному опорному значению, предпочтительно к единице СИ.
Примечание - Задача установления прослеживаемости результатов измерений выходит далеко за рамки измерений, она затрагивает и процедуру пробоподготовки образца. Процедура пробоподготовки может включать в себя изменение физического состояния, химического состава исследуемого материала, например разложение материала, экстрагирование веществ, подлежащих определению.
Требования к измерениям, проводимым при определении однородности, стабильности, значения аттестуемой характеристики, могут быть объединены при оценивании аттестованного значения АСО и стандартной неопределенности аттестованного значения. Полученные результаты измерений должны относиться к одной и той же "шкале", все измерения должны быть выполнены с использованием поверенных (калиброванных) и (при необходимости) градуированных средств измерений. При привлечении дополнительных лабораторий использование определенного типа АСО или СО позволило бы подтвердить согласованность между результатами измерений.
Примечание - Решение указанной задачи связано, с одной стороны, с правильным выбором опорного значения и установлением, таким образом, метрологической прослеживаемости, с другой стороны - со способностью продемонстрировать достоверность и согласованность результатов измерений, полученных на различных стадиях эксперимента.
В нормативных документах - ГОСТ 8.531 и рекомендациях [3]-[7] представлены конкретные рекомендации по выбору методик измерений для определения однородности, стабильности, значений аттестуемой характеристики СО. Примечание - Включение положения обусловлено требованиями национальных нормативных документов - ГОСТ 8.531 и рекомендаций [3]-[7] в части исследования стабильности, однородности, установления значений аттестуемой характеристики материала СО. |