ГОСТ 8.531-2002

Группа Т80

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Государственная система обеспечения единства измерений

СТАНДАРТНЫЕ ОБРАЗЦЫ СОСТАВА МОНОЛИТНЫХ И ДИСПЕРСНЫХ
МАТЕРИАЛОВ

Способы оценивания однородности

State system for ensuring the uniformity of measurements. Reference materials
of composition of solid and disperse materials. Ways of homogeneity assessment

ОКС 17.020

ОКСТУ 0008     

Дата введения 2003-03-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием Уральский научно-исследовательский институт метрологии Госстандарта России (ФГУП УНИИМ)

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 22 от 30 мая 2002 г.)

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 13 августа 2002 г. N 299-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 8.531-2002 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 марта 2003 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 8.531-85 и МИ 1709-87

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 12, 2002 год

Поправка внесена изготовителем базы данных

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на стандартные образцы (СО) состава монолитных материалов для спектрального анализа и на СО состава дисперсных материалов и устанавливает порядок проведения экспериментов и алгоритм обработки результатов при оценивании характеристик однородности в процессе аттестации СО.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.010-90* Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 8.563-96.

ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения

ГОСТ 9716.2-79 Сплавы медно-цинковые. Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотоэлектрической регистрацией спектра

     3 Определения и сокращения

В настоящем стандарте применяют следующие термины с соответствующими определениями и сокращениями:

стандартный образец состава вещества (материала) (СО); погрешность, обусловленная неоднородностью СО; наименьшая представительная проба СО: По ГОСТ 8.315.

спектральный анализ: Метод определения состава вещества, основанный на исследовании спектров излучения, возникающих в результате взаимодействия вещества с различными источниками излучения.

эмиссионный анализ: Спектральный анализ, основанный на исследовании спектров излучения атомов пробы, переведенной в газообразное состояние внешним источником энергии (источником возбуждения).

рентгенофлуоресцентный анализ: Спектральный анализ, основанный на исследовании спектров флуоресцентного рентгеновского излучения пробы, возбужденного рентгеновским источником излучения.

методика выполнения измерений (МВИ): По ГОСТ 8.010.

аналитическая поверхность: Поверхность на экземпляре СО, подготовленная в соответствии с МВИ для получения спектра излучения.

аналитический объем: Объем материала СО, предусмотренный МВИ и используемый для получения спектра излучения.

характеристика однородности СО: Среднее квадратическое отклонение погрешности, обусловленное неоднородностью СО () для проб заданной массы (аналитического объема).

макронеоднородность: Составляющая погрешности, обусловленная неоднородностью СО для частей материала СО, сумма масс которых равна массе экземпляра СО. Характеристикой макронеоднородности является среднее квадратическое отклонение () погрешности, обусловленной неоднородностью для экземпляра СО.

микронеоднородность: Составляющая погрешности, обусловленная неоднородностью для частей материала СО, сумма масс которых равна массе аналитического объема. Характеристикой микронеоднородности является среднее квадратическое отклонение () погрешности, обусловленной неоднородностью СО для аналитического объема.

аттестуемый компонент (элемент): Компонент материала СО, содержание которого является аттестуемой характеристикой СО.

компонент-индикатор: Аттестуемый компонент с наибольшей неоднородностью, характеристику однородности которого используют для оценивания характеристики однородности другого аттестуемого компонента.

группа результатов измерений: Несколько результатов измерений объединенных по определенному признаку (например результаты измерений содержания аттестуемого компонента в одной пробе).

среднее значение в группе результатов измерений: Сумма всех результатов измерений данной группы, деленная на число результатов измерений в группе.

сумма квадратов отклонений в группе результатов измерений: Сумма квадратов отклонений всех результатов измерений в группе от среднего значения в данной группе результатов измерений.

средний квадрат: Сумма квадратов отклонений в нескольких группах результатов измерений, деленная на общее число результатов, уменьшенное на количество средних значений, входящих в данную сумму.

     4 Общие требования к методу и погрешности измерений

4.1 Характеристику однородности СО состава дисперсного материала оценивают способом, основанным на многократных измерениях содержания аттестуемого компонента в нескольких пробах, отобранных случайным образом от всего материала СО, с последующей обработкой результатов по схеме однофакторного дисперсионного анализа.

4.2 Характеристику однородности СО состава монолитного материала оценивают методом, основанным на многократных измерениях содержания аттестуемого компонента в нескольких экземплярах СО, отобранных случайным образом, с последующей обработкой результатов по схеме двухфакторного дисперсионного анализа.

4.3 Характеристики однородности оценивают, как правило, для всех аттестуемых компонентов. В обоснованных случаях допускается оценивать характеристики однородности по компонентам-индикаторам.

4.4 Для экспериментального исследования однородности используют МВИ с известной или оцененной перед проведением исследования характеристикой случайной погрешности в соответствии с ГОСТ 8.010. Систематическая составляющая погрешности должна оставаться постоянной или изменяться за время проведения измерений пренебрежимо мало по отношению к случайной погрешности измерений.

4.5 Среднее квадратическое отклонение , характеризующее случайную погрешность измерений при оценивании однородности СО, должно удовлетворять общему условию (где - допускаемое значение погрешности аттестованного значения СО).

     5 Оценивание однородности дисперсных материалов

5.1 От всей массы материала СО для оценивания однородности случайным образом отбирают проб массой каждая. Отбор проб проводят после приготовления материала СО. Масса каждой пробы должна быть достаточной для проведения в соответствии с применяемой МВИ фиксированного числа измерений .

Для определения числа отбираемых проб рассчитывают отношение

                                                        (1)

5.2 Число отбираемых проб при фиксированном числе многократных измерений находят по таблице 1 для значения , определенного в соответствии с 5.1.

Таблица 1 - Число отбираемых проб для оценивания однородности

5.3 В каждой из проб раз измеряют содержание аттестуемого компонента. Измерения проводят либо в одной пробе массой неразрушающим методом, либо в растворе, в который она переведена для обеспечения однородности.

Результаты измерений вносят в таблицу по форме, приведенной в приложении А. Индексом нумеруют пробы (=1, 2,..., ), индексом - измерения в каждой пробе (=1, 2,...,

 ).