ГОСТ Р 54743-2011

Группа Н59

     

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ПРОДУКЦИЯ СОКОВАЯ

Определение свободных аминокислот методом ионообменной хроматографии

Juice products. Determination of free amino acids by ion-exchange chromatography method

ОКС 67.050, 67.080

ОКСТУ 9109

Дата введения 2013-01-01

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Некоммерческой организацией "Российский союз производителей соков" (НО "РСПС")

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 093 "Продукты переработки фруктов, овощей и грибов"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 13 декабря 2011 г. N 918-ст

4 В настоящем стандарте учтены основные положения международного стандарта CODEX-STAN 247-2005* "Общий стандарт на фруктовые соки и нектары" (CODEX-STAN 247-2005 "Codex general standard for fruit juices and nectars") в части методов анализа и отбора проб соковой продукции;

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

основные нормативные положения и метрологические характеристики (раздел 5) документа ИФУ 57:1989 (Rev. 2005) "Определение свободных аминокислот" (Международная федерация производителей фруктовых соков) [IFU-Analyses No. 57:1989 (Rev. 2005) "Determination of free amino acids" (International Federation of Fruit Juice Produces)]

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на фруктовые и овощные соки, нектары, морсы и сокосодержащие напитки, фруктовые и овощные концентрированные соки, пюре и концентрированные пюре, морсы и концентрированные морсы, соковую продукцию из фруктов и овощей обогащенную и для детского питания (далее - соковая продукция) и устанавливает метод ионообменной хроматографии для определения массовой концентрации (массовой доли) свободных аминокислот: аспарагиновой кислоты, глутаминовой кислоты, аланина, изолейцина, фенилаланина, глутамина, лизина, треонина, пролина, валина, лейцина, серина, глицина, метионина, тирозина, аминомасляной кислоты, орнитина, аргинина, гистидина, аспарагина.

Стандарт также применим для определения массовой концентрации (массовой доли) этаноламина и аммиака в соковой продукции.

Нижний предел измерений массовой концентрации (массовой доли) каждого из определяемых компонентов составляет 1 мг/дм (1 млн). Верхний предел измерений массовой концентрации (массовой доли) каждого из определяемых компонентов - 5000 мг/дм (5000 млн).

Настоящий стандарт может применяться для целей идентификации.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 12.1.019-2009 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р 52501-2005 (ИСО 3696:1987) Вода для лабораторного анализа. Технические условия

ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.018-93 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требования

ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 244-76 Натрия тиосульфат кристаллический. Технические условия

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2222-95 Метанол технический. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 5820-78 Реактивы. Калий уксуснокислый. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия

ГОСТ 9656-75 Реактивы. Кислота борная. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 19234-87 Моноэтиламин технический. Технические условия

ГОСТ 19710-83 Этиленгликоль. Технические условия

ГОСТ 22280-76 Реактивы. Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия

ГОСТ 23519-79 Фенол синтетический технический. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26313-84 Продукты переработки плодов и овощей. Правила приемки, методы отбора проб

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Сущность метода

Свободные аминокислоты, этаноламин и аммиак в соковой продукции определяют методом ионообменной хроматографии при помощи автоматического анализатора аминокислот, включающего в себя буферную систему и систему послеколоночной дериватизации с нингидрином. После хроматографического разделения на колонке с катионообменным сорбентом ступенчатым элюированием буферными растворами свободные аминокислоты, этаноламин и аммиак вступают в реакцию с нингидрином при температуре 100 °С - 135 °С, после чего окрашенный элюат, содержащий компоненты анализируемой смеси свободных аминокислот, а также этаноламин и аммиак детектируют с использованием фотометрического детектора при длинах волн 570 и 440 нм.

     4 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы и материалы

4.1 Анализатор аминокислот автоматический, состоящий из системы градиентного элюирования, системы послеколоночной дериватизации с нингидрином (послеколоночного реактора), фотометрического детектора, пригодного для одновременного измерения оптической плотности при длинах волн 570 и 440 нм с проточной кюветой объемом не более 15 мм, обеспечивающего предел детектирования аминокислот, этаноламина и аммиака не более 10 пмоль, и программно-аппаратного комплекса сбора и обработки результатов измерений, укомплектованный буферными растворами и аналитической колонкой следующих размеров (внутренний размер диаметрадлина): 9500, 6200, 4,6200 или 270,4200, 3,2140 мм, заполненной катионообменной смолой с привитыми сульфогруппами, пригодной для работы в диапазоне от 2,0 до 7,0 ед. рН и обеспечивающей хроматографическое разделение аминокислот, этаноламина и аммиака при использовании ступенчатого градиента рН подвижной фазы.

_______________

Анализатор аминокислот автоматический "Биохром" обеспечивает требуемую эффективность хроматографического разделения. Данная информация не является рекламой указанного прибора и не исключает возможность применения других анализаторов.

4.2 Смолы катионообменные хроматографические.

_______________

Смолы Biotronik ВТС 3118 и LKB Ultropac 8 обеспечивают требуемую эффективность хроматографического разделения. Данная информация не является рекламой указанных изделий и не исключает возможности применения других сорбентов.

4.3 Весы по ГОСТ Р 53228, обеспечивающие точность однократного взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более ±0,1 мг.

4.4 Посуда лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336:

колбы К-2-1000;

воронки лабораторные;

стаканы В-1-50, В-1-100 и В-2-1000.

4.5 Пипетки градуированные 1-2-1, 1-2-2, 1-2-5, 1-2-10 и 1-2-25 по ГОСТ 29227.

4.6 Микрошприцы для ВЭЖХ вместимостью 25, 100 и 250 мкл.

4.7 Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770:

цилиндры 1-50-2 и 1-1000-2;

колбы мерные 4-25-2, 4-50-2, 4-100-2, 4-500-2 и 4-1000-2;

пробирки 1-10-0,1 ХС и 1-20-0,1 ХС.

4.8 Емкости для жидких проб вместимостью 2-6 см.

4.9 Фильтры мембранные с размером диаметра пор 0,20 мкм для фильтрования подвижной фазы и проб.

4.10 Фильтры обеззоленные по [1].

4.11 Центрифуга лабораторная с величиной фактора разделения g - 1000.

4.12 Установка для дегазации.

4.13 Мини-насос вакуумный лабораторный (к установке для дегазации элюента).

4.14 Иономер (рН-метр) с погрешностью измерения ±0,01 ед. рН.

4.15 Баня ультразвуковая.

4.16 Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

4.17 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

4.18 Вода для лабораторного анализа по ГОСТ Р 52051*, первой степени чистоты.

________________

* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ Р 52501. - Примечание изготовителя базы данных.