7.1 Приготовление смешанного катализатора
В фарфоровой ступке смешивают одну весовую часть сернокислой меди и 30 весовых частей сернокислого калия, тщательно растирают пестиком и перемешивают до получения мелкозернистого порошка.
Срок хранения смешанного катализатора - не более 1 мес.
7.2 Приготовление 10%-ного раствора уксусной кислоты
В мерную колбу вместимостью 100 см помещают (10,000±0,001) г уксусной кислоты и объем раствора доводят до метки дистиллированной водой.
Срок хранения раствора - не более 1 мес.
7.3 Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрации (HCL)=0,1 моль/дм
Используют стандарт-титр соляной кислоты. Водный раствор готовят в соответствии с прилагаемой инструкцией.
Срок хранения раствора в темной посуде - не более 1 мес.
7.4 Приготовление раствора борной кислоты массовой концентрации 40 г/дм;
В мерную колбу вместимостью 1000 см помещают (40,000±0,005) г борной кислоты и растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды температурой (45±5) °С и тщательно перемешивают. После охлаждения раствора до температуры (20±5) °С объем раствора доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.
Срок хранения раствора - не более 14 дней.
7.5 Приготовление смешанного индикатора
В мерную колбу вместимостью 100 см помещают (0,200±0,001) г метилового красного и (0,100±0,001) г метиленового голубого (или (0,100±0,001) г бромкрезолового зеленого), растворяют в небольшом количестве этилового спирта. Объем раствора доводят этиловым спиртом до метки и перемешивают.
Срок хранения смешанного индикатора в плотно укупоренной темной посуде в холодильнике при температуре (4±2) °С - не более 10 дней.
7.6 Приготовление водного раствора гидроокиси натрия массовой концентрации 400 г/дм
В фарфоровый стакан вместимостью 1000 см помещают (400,000±0,005) г гидроокиси натрия, растворяют в 700 см дистиллированной воды, перемешивают до полного растворения гидроокиси натрия и охлаждают до температуры (20±5) °С и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, объем раствора доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.
Срок хранения раствора - не более 14 дней.
7.7 Подготовка прибора для отгонки аммиака
Прибор для отгонки аммиака собирают в соответствии с приложением А (рисунок А.1).
В бачок-парообразователь 1 через воронку 2 наливают дистиллированную воду (примерно на 2/3 объема) и открывают кран 3 и зажим 4. Нагревают воду в бачке на газовой горелке или электрической плитке 11. Присоединяют пустую колбу Кьельдаля 10 к каплеуловителю 7 и воронке для гидроокиси 5 и после того, как вода в бачке закипит, закрывают кран 3. Включают холодильник 8, подставляют под него пустую коническую колбу 9 и "пропаривают прибор" 5-10 мин.
Возможно применение автоматического или полуавтоматического прибора для перегонки. Подготовка прибора проводится в соответствии с инструкцией о применении.