ГОСТ Р 54552-2011

Группа Л69

     
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

КАУЧУКИ И РЕЗИНОВЫЕ СМЕСИ

Определение вязкости, релаксации напряжения и характеристик подвулканизации с использованием вискозиметра Муни

Rubbers and rubber compounds. Determination of viscosity, stress relaxation and pre-vulcanization characteristics by Mooney viscometer

ОКС 83.040.10

ОКСТУ 2509

Дата введения 2013-07-01

Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ" (ФГУП "ВНИЦСМВ") на основе аутентичного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4, выполненного Федеральным государственным унитарным предприятием "Научно-исследовательский институт синтетического каучука" (ФГУП "НИИСК")

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 160 "Продукция нефтехимического комплекса"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2011 г. N 636-ст

4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к стандарту АСТМ Д 1646-2015* "Стандартные методы испытаний резины. Оценка вязкости, релаксации внутренних напряжений и характеристик предварительной вулканизации (вискозиметром Муни)" (ASTM D 1646-2015 "Standard test methods for rubber - Viscosity, stress relaxation and pre-vulcanization characteristics (Mooney viscometer, MOD)". При этом дополнительные слова, фразы, ссылки, примечания, включенные в текст настоящего стандарта для учета потребностей национальной экономики Российской Федерации и особенностей российской национальной стандартизации, выделены курсивом**.

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей.

** В оригинале обозначения и номера стандартов и нормативных документов в разделе "Предисловие" приводятся обычным шрифтом, кроме отмеченного знаком "**", остальные по тексту документа выделены курсивом. - Примечания изготовителя базы данных.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2012 (пункт 3.5)

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

6 ИЗДАНИЕ (апрель 2018 г.) с Изменением N 1 (ИУС 2-2018).

Изменение N 1 утверждено и введено в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 24.10.2017 N 1483-ст

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации"**. Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

     1 Область применения

1.1 Настоящий стандарт устанавливает методы определения вязкости по Муни каучуков и резиновых смесей, которая определяется как степень сопротивления вращению цилиндрического металлического ротора, погруженного в образец, помещенный в испытательную камеру. Настоящий стандарт устанавливает размеры сдвигового роторного вискозиметра, температуру проведения испытания и методы определения вязкости по Муни.

1.2 При резкой остановке вращения ротора напряжение сдвига (или крутящий момент на валу ротора) снижается со скоростью, зависящей от свойств испытуемого образца, а также от температуры испытания. Это свойство называют релаксацией напряжения, которую измеряют, используя настоящий стандарт.

Примечание - Вязкость, используемая в настоящем методе испытания, не является истинной вязкостью и должна быть интерпретирована как вязкость по Муни, т.е. как измеряемый крутящий момент на роторе, возникающий при сдвиговом деформировании материала, и усредненный по некоторому интервалу скоростей сдвига. Релаксация напряжения в каучуке также зависит от условий проведения испытания, и результаты, полученные по данному методу, являются связанными с этим типом приборов (вискозиметр Муни).

1.3 При помещении резиновой смеси в вискозиметр Муни, нагретый до температуры, при которой может протекать вулканизация, проходящая реакция приведет к увеличению крутящего момента. Настоящий стандарт включает процедуры определения первоначальной скорости вулканизации резиновых смесей.

1.4 Метод определения вязкости по Муни и способности к подвулканизации также устанавливает [1] (части 1 и 2). В дополнение к незначительным отличиям между [1] и настоящим стандартом имеется существенное техническое различие, заключающееся в том, что настоящий стандарт допускает в некоторых случаях подготовку проб на вальцах перед испытанием. Для некоторых марок каучуков это может привести к получению разных значений вязкости.

1.5 Настоящий стандарт не содержит указаний по технике безопасности, необходимых при его использовании. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установление соответствующих правил по безопасности и охране здоровья, а также определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения (ИСО 5725-1:1994, IDT)

ГОСТ Р 54549-2011 Каучуки синтетические. Отбор проб

ГОСТ Р 54554-2011 Смеси резиновые стандартные. Материалы, оборудование, методы смешения и приготовления вулканизованных пластин (АСТМ Д 3182-2007 "Стандартные методы испытаний резин - Материалы, оборудование и методики смешения стандартных смесей и приготовления стандартных вулканизованных пластин, MOD")

ГОСТ Р 54555-2011 Каучуки бутадиен-стирольные (SBR). Приготовление и испытание резиновых смесей

ГОСТ 10722-76 Каучуки и резиновые смеси. Метод определения вязкости и способности к преждевременной вулканизации

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Термины и определения

3.1 В настоящем стандарте использованы следующие термины с соответствующими определениями:

3.1.1 вязкость по Муни (Mooney viscosity): Мера вязкости каучука или резиновой смеси, определенная с помощью сдвигового роторного вискозиметра Муни. Ее характеризуют величиной крутящего момента, необходимого для вращения ротора в массе эластомерного материала, помещенного в испытательную камеру, образованную двумя полуформами с заданными параметрами.

3.1.2 характеристики подвулканизации (pre-vulcanization characteristics): Для вулканизуемых резиновых смесей измеряют время, необходимое для начала процесса вулканизации, и скорость протекания вулканизации на ее ранних этапах.

3.1.3 релаксация напряжения (stress relaxation): Реакция каучука или резиновой смеси на быстрое прекращение течения или внезапную деформацию. Является специфической для сдвигового роторного вискозиметра Муни и выражается в форме уменьшения напряжения сдвига при внезапной остановке вращения ротора.

3.1.4 температура испытания (test temperature): Установившаяся температура сомкнутых полуформ с помещенным внутри пустой камеры ротором. Эту установившуюся температуру внутри полуформ следует измерять в соответствии с 6.1.3.

     4 Общее описание метода

4.1 Метод испытаний разделяют на три этапа.

4.1.1 Этап А - Измерение вязкости

Вязкость по Муни измеряют с помощью металлического ротора (диска), погруженного в образец каучука, находящегося в жесткой цилиндрической полости, в которой поддерживаются определенное давление и температура, медленно вращающегося с постоянной скоростью в одном направлении в течение определенного времени. Сопротивление, оказываемое каучуком этому вращению, вызывает возникновение крутящего момента на роторе, которое измеряют в условных единицах, называемых вязкостью по Муни образца.

4.1.2 Этап В - Определение релаксации напряжения

Релаксацию напряжения в образце определяют сразу же после измерения вязкости по Муни. В конце испытания для определения вязкости по Муни ротор мгновенно останавливают и регистрируют изменение крутящего момента как функцию времени.

4.1.3 Этап С - Определение характеристик подвулканизации

Настоящий стандарт устанавливает метод измерения способности резиновой смеси к подвулканизации (преждевременной вулканизации). Вязкость резиновой смеси регистрируют во время ее нахождения внутри нагретых до заданной температуры полуформ. Промежутки времени, необходимые для превышения минимального значения вязкости на заданные величины, используют для измерения начала и скорости вулканизации.

     5 Назначение и применение измеряемых параметров

5.1 Вязкость

Вязкость, определенная в соответствии с данным методом, зависит от молекулярной структуры каучука, молекулярной массы и от некаучуковых компонентов, которые могут присутствовать в нем. Поскольку каучук ведет себя как неньютоновская жидкость, не существует прямой зависимости между молекулярной массой материала и его вязкостью. Следовательно, необходимо проявлять осторожность при оценке вязкости каучуков, имеющих очень большую молекулярную массу. Например, при увеличении молекулярной массы бутилкаучуков значение вязкости при измерении с помощью ротора большого диаметра, вращаемого с угловой скоростью 0,2 рад/с, достигает 80 единиц по Муни при температуре 100°С, а затем значение вязкости может значительно уменьшиться. Лучшая корреляция между значениями вязкости и молекулярной массы для каучуков с большой молекулярной массой наблюдается при повышенных температурах испытания.

5.2 Релаксация напряжения в образце

Уменьшение напряжения в каучуке - релаксация напряжения является совместным проявлением упругих и вязкостных свойств материала. Вязкость и релаксация напряжения не одинаково зависят от молекулярной массы каучука и наличия некаучуковых компонентов. Таким образом, методы определения вязкости и релаксации напряжения важны и дополняют друг друга. Низкая скорость релаксации напряжения указывает на высокие эластические свойства каучука, в то время как большая скорость релаксации указывает на высокую вязкость каучука. Скорость релаксации напряжения связана с такими структурными характеристиками каучука, как молекулярно-массовое распределение, разветвленность цепи, содержание геля.

5.3 Характеристики подвулканизации

Начало процесса вулканизации можно определить на вискозиметре Муни по заметному возрастанию вязкости. Следовательно, этот метод испытания может быть использован для определения времени начала вулканизации и скорости вулканизации на самых ранних стадиях. Данный метод не может быть использован для оценки всего процесса вулканизации, т.к. при достижении образцом жесткого состояния начинается проскальзывание вращающегося металлического ротора (диска) относительно образца.

     6 Оборудование

6.1 Вискозиметр Муни

Вискозиметр Муни состоит из приводимого во вращение мотором ротора, помещенного в цилиндрическую камеру, образованную двумя полуформами. В приборе поддерживаются заданные условия по температуре и усилию смыкания полуформ. С помощью вискозиметра Муни определяют влияние температуры и продолжительности испытания на вязкость каучуков. При необходимости измерения релаксации напряжения в образце вискозиметр должен быть оснащен устройством для быстрой остановки ротора и регистрации релаксации напряжения как функции времени. На рисунке 1 приведено одно из решений взаимного расположения ротора и полуформ. Вискозиметр Муни должен состоять из следующих составных частей.

Рисунок 1 - Расположение полуформ и ротора в типовом сдвиговом роторном вискозиметре Муни

6.1.1 Полуформы

Полуформы и их держатели, образующие испытательную камеру, должны быть изготовлены из недеформирующейся закаленной инструментальной стали твердостью по Роквеллу не менее 60 единиц и иметь чистовую обработку поверхности без покрытия. Размеры камеры, измеренные по наиболее выступающим поверхностям: диаметр - (50,93±0,13) мм, высота - (10,59±0,03) мм. Поверхности камеры должны быть либо рифлеными, либо иметь V-образные канавки для сведения к минимуму проскальзывание образца.

Примечание - При использовании полуформ двух разных типов могут быть получены различные результаты.

6.1.1.1 Полуформы с рифлением

Если камера образована из четырех частей, используют насечки на поверхностях полуформ и держателей. Для держателей полуформ эти насечки представляют собой прямоугольные канавки шириной (0,80±0,02) мм с одинаковой глубиной от 0,25 до 0,38 мм. Канавки должны быть вертикальными, а расстояние между их осями должно составлять (1,60±0,04) мм. Насечки на горизонтальных поверхностях полуформы должны состоять из двух рядов таких канавок, расположенных перпендикулярно друг другу.

6.1.1.2 Полуформы с радиальными канавками по внутренним поверхностям

Если камера образована из двух частей, радиальные V-образные канавки наносят только на плоские поверхности камеры. Канавки должны быть расположены с интервалом 20°. Их стороны должны образовывать на поверхности между собой угол 90°, биссектриса угла должна быть перпендикулярна поверхности. Канавки должны располагаться между двумя окружностями: диаметром 7 и 47 мм в верхней полуформе и между окружностями диаметром 12 и 47 мм в нижней полуформе. На поверхности полуформы ширина канавок должна быть (1,0±0,1) мм.

Примечание - На результаты измерений вязкости может влиять износ полуформ обычно в меньшей степени, чем износ диска ротора. Практика показывает, что на большинстве предприятий меняют полуформы в два раза реже, чем роторы (6.1.2.1). Влияние износа полуформ на результаты испытаний отмечено далеко не для всех проверенных материалов полуформ. Установить, влияет ли износ полуформ на результаты измерений, можно, заменив изношенные полуформы на новые и сразу же повторив испытания. После проведения испытаний сравнивают результаты.

6.1.1.3 Крепление полуформ

Полуформы должны составлять единое целое с плитами или быть вмонтированы в них. Плиты должны быть оборудованы системой нагрева и его контроля, обеспечивающей поддержание в испытательной камере необходимой температуры испытания точностью ±0,5°С в состоянии равновесия.

6.1.1.4 Устройство для закрывания испытательной камеры

Вискозиметр должен быть оборудован устройством для смыкания и размыкания плит и полуформ и удержания их в сомкнутом состоянии в течение всего процесса испытания. Очень важно, чтобы во время испытания полуформы камеры были сомкнуты с помощью усилия строго заданной величины. Для получения требуемого усилия смыкания полуформ при наличии механического устройства для смыкания следует точно соблюдать рекомендации изготовителя либо другие процедуры равной надежности.