ГОСТ Р 54518-2011 Продукты пищевые, корма, продовольственное сырье. Метод определения содержания кокцидиостатиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправками)

Приложение А
(обязательное)

     
Контроль стабильности результатов измерений

А.1 Периодичность контроля стабильности результатов измерений регламентируют в руководстве по качеству лаборатории.

Контроль стабильности результатов измерений в лаборатории при реализации методики осуществляют по ГОСТ Р ИСО 5725-6, используя контроль стабильности среднеквадратического (стандартного) отклонения промежуточной прецизионности рутинного анализа с изменяющимися факторами "время" и "оператор".

Применяя метод контрольных карт Шухарта, проверяют стабильность этих результатов измерений и оценивают стандартное отклонение промежуточной прецизионности с изменяющимися факторами "время" и "оператор". После отбора испытуемую пробу от каждой партии подготавливают в лаборатории для анализа. Одну пробу, подвергавшуюся анализу во время смены (), анализирует повторно другой оператор в другую смену (), и результаты сравнивают. Значение стандартного отклонения промежуточной прецизионности () устанавливают в лаборатории по результатам измерений за предыдущий период. Параметры контрольной карты пределов для каждого диапазона рассчитывают следующим образом:

- среднюю линию по формуле

,                                      (А.1)


где - среднеквадратическое отклонение промежуточной прецизионности, %;

- верхний предел действия по формуле

,                                        (А.2)


- верхний предел предупреждения по формуле

.                                        (А.3)


Расхождение рассчитывают по формуле

.                                         (А.4)


Расхождение наносят на карту в течение контролируемого периода.

Рекомендуется устанавливать контролируемый период так, чтобы количество результатов контрольных измерений было от 20 до 30. После этого проводят оценку стандартного отклонения промежуточной прецизионности результатов по формуле

,                                           (А.5)


где - число измерений.

Полученное значение используют для последующего контроля стабильности результатов измерений.