ГОСТ Р 54518-2011 Продукты пищевые, корма, продовольственное сырье. Метод определения содержания кокцидиостатиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправками)

     8 Порядок выполнения измерений

8.1 Для определения содержания кокцидиостатиков проводят ВЭЖХ-МС/МС анализ в условиях, указанных в 6.5.

8.2 ВЭЖХ-МС/МС анализ должен выполняться в виде серии измерений, включающей следующие образцы:

- образец мобильной фазы А;

- образец, полученный в условиях подготовки проб, где вместо матрицы использовалось 0,5 г деионизованной воды;

- образец, не содержащий кокцидиостатиков, приготовленный и проанализированный ранее в соответствии с требованиями раздела 7, в зависимости от типа исследуемой матрицы;

- образец с аттестованным содержанием кокцидиостатика;

- градуировочные растворы;

- анализируемые пробы;

- образцы контроля стабильности градуировки.

Результаты измерений округляют до целого значения и выражают в микрограммах на килограмм (мкг/кг).

Если массовая доля кокцидиостатика в анализируемой пробе превышает значение максимального градуировочного уровня, то анализируемую пробу разводят в 10 или более раз подвижной фазой А и проводят повторные измерения

8.3 Время удерживания кокцидиостатиков определяют при анализе градуировочных растворов.

8.4 При анализе каждой партии проб проводят обработку чистой пробы в соответствии с 7.2 в зависимости от типа исследуемой матрицы. Наличие пиков, значения времени удерживания которых совпадают со значениями времени удерживания пиков определяемых компонентов, указывает на наличие контаминации анализируемых проб при их подготовке.