6.1 Отбор проб
Отбор проб - по ГОСТ 8756.0.
6.2 Подготовка проб
Подготовка проб - по ГОСТ 26671 с дополнением. При подготовке проб жидкую и измельченную твердую части не объединяют.
6.3 Условия проведения анализа
При подготовке и проведении измерения должны быть соблюдены следующие условия:
температура окружающего воздуха | от 20 °С до 25 °С; |
относительная влажность воздуха | от 40 % до 90 %; |
напряжение в электросети | 220 В; |
частота тока в электросети | от 49 до 51 Гц. |
Помещение, где проводят работы с реактивами, должно быть оснащено приточно-вытяжной вентиляцией.
Все операции с реактивами следует проводить в вытяжном шкафу.
6.4 Приготовление раствора аммиака массовой концентрации 125 г/дм
В мерную колбу (с пришлифованной пробкой) вместимостью 10 см вносят пипеткой 5 см водного аммиака (см. 5.31). Доводят объем раствора аммиака в колбе до метки дистиллированной водой, закрывают колбу пробкой и тщательно перемешивают.
Раствор аммиака хранят в плотно закрытой таре при температуре от 15 °С до 25 °С - не более 1 мес.
6.5 Приготовление элюентов
6.5.1 Приготовление элюента 1
В мерную колбу вместимостью 50 см вносят пипетками, индивидуальными для каждого реактива, 3 см пиридина (см. 5.26), 3 см изоамилового спирта (см. 5.29), 3 см изобутилового спирта (см. 5.30), 4 см этилового ректификованного технического спирта (см. 5.28) и 4 см водного аммиака (см. 5.31). Колбу закрывают стеклянной пробкой и тщательно перемешивают.
6.5.2 Приготовление элюента 2
В мерную колбу вместимостью 50 см вносят пипетками, индивидуальными для каждого реактива, 3 см пиридина, 3 см изоамилового спирта, 3 см изобутилового спирта, 4 см этилового ректификованного технического спирта и 8 см водного аммиака. Колбу закрывают стеклянной пробкой и тщательно перемешивают.
6.5.3 Приготовление элюента 3
В мерную колбу вместимостью 50 см вносят пипетками, индивидуальными для каждого реактива, 6 см диэтиламина технического (см. 5.33), 5 смхлороформа (см. 5.34), 6 см этилового ректификованного технического спирта и 3 см раствора аммиака (см. 6.4). Колбу закрывают стеклянной пробкой и тщательно перемешивают.
6.5.4 Приготовление элюента 4 (для идентификации красителя Зеленый S)
В мерную колбу вместимостью 50 см вносят пипетками, индивидуальными для каждого реактива, 6 см бутанола-1 технического (см. 5.32), 3 см этилового ректификованного технического спирта, 3 см пиридина и 6 см дистиллированной воды. Колбу закрывают стеклянной пробкой и тщательно перемешивают.
Все элюенты готовят за один час до начала анализа. Не допускается повторное использование элюентов.
6.6 Приготовление водно-спиртового раствора
В мерную колбу вместимостью 250 см отмеряют цилиндром 50 см этилового спирта и 50 см дистиллированной воды. Закрывают колбу пробкой и тщательно перемешивают.
Раствор готовят непосредственно перед анализом.
6.7 Приготовление растворов КО