ГОСТ Р 54226-2010
(CEN/TS 15408:2006)
Группа А19
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
Топливо твердое из бытовых отходов
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СЕРЫ (S), ХЛОРА (CI), ФТОРА (F) И БРОМА (Br)
Solid recovered fuels. Determination of sulphur (S), chlorine (CI), fluorine (F) and bromine (Br) content
ОКС 75.160.10
ОКП 02 5149
Дата введения 2012-07-01
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ" (ФГУП "ВНИЦСМВ") на основе собственного аутентичного перевода на русский язык международного документа, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 179 "Твердое минеральное топливо"
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 23 декабря 2010 г. N 1025-ст
4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к европейскому региональному документу СЕН/ТС 15408:2006 "Топливо твердое из бытовых отходов. Определение содержания серы (S), хлора (CI), фтора (F) и брома (Br)" (CEN/TS 15408:2006 "Solid recovered fuels - Method for the determination of sulphur (S), chlorine (CI), fluorine (F) and bromine (Br) content") путем изменения отдельных фраз (слов, значений показателей, ссылок), которые выделены в тексте курсивом
________________
Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей.
Ссылки в "Предисловии", разделах 3, 5, 6, 10 и Приложении А, а также отмеченные по тексту знаком "*", в бумажном оригинале приводятся обычным шрифтом, остальные по тексту документа выделены курсивом. - Примечание изготовителя базы данных.
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
Определение содержания общей серы, хлора, фтора и брома в твердом топливе из бытовых отходов необходимо по экологическим и техническим причинам как на этапе производства, так и на этапе сжигания.
В процессе сжигания топлива эти элементы обычно превращаются в оксиды серы и галогениды. Эти продукты реакции существенно способствуют коррозии металлов и являются вредными выбросами в окружающую среду.
Настоящий метод заключается в сжигании навески в токе кислорода, улавливании серы, хлоридов, фторидов и бромидов поглотительным раствором и последующем их определении различными методами.
Альтернативно для прямого определения серы и хлора могут использоваться инструментальные методы анализа. Также могут быть использованы другие методы при условии, что они дают такие же результаты.
Настоящий стандарт устанавливает метод определения серы, хлора, фтора и брома в твердом топливе из бытовых отходов различного происхождения и состава после сжигания в атмосфере кислорода. Сера и хлор могут быть определены альтернативно прямым инструментальным методом. Также могут быть использованы другие методы при условии, что они дают аналогичные результаты.
Настоящий метод применим для анализа топлив с содержанием элементов более 0,025 г/кг и имеет некоторые особенности проведения испытания в зависимости от определяемого элемента.
Нерастворимые галогениды и сульфаты, присутствующие в исходной пробе или образующиеся в ходе сжигания, не полностью определяются этими методами.
Данный стандарт содержит рекомендации относительно стандартных методов определения галогенидов и сульфатов в растворе, полученном после сжигания пробы.
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ Р 54229-2010* (CEN/TS 15413:2006) Топливо твердое из бытовых отходов. Методы подготовки образца для испытания из лабораторной пробы
ГОСТ Р 54233-2010* (CEN/TS 15414-3:2006) Топливо твердое из бытовых отходов. Определение содержания влаги высушиванием. Часть 3. Влага аналитическая
ГОСТ Р 54235-2010* (CEN/TS 15357:2006) Топливо твердое из бытовых отходов. Термины и определения
ГОСТ Р 51760-2001 Тара потребительская полимерная. Общие технические условия
ГОСТ Р 52181-2003 Вода питьевая. Определение содержания анионов методами ионной хроматографии и капиллярного электрофореза
ГОСТ Р 52501-2005 Вода для лабораторного анализа. Технические условия
ГОСТ 147-95 Топливо твердое минеральное. Определение высшей теплоты сгорания и вычисление низшей теплоты сгорания
ГОСТ 4245-72 Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов
ГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов
ГОСТ 5583-78 Кислород газообразный технический и медицинский. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 9293-74 Азот газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ 13867-68 Продукты химические. Обозначение чистоты
ГОСТ 23268.15-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения бромид-ионов
ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ Р 54235, в том числе термины с соответствующими определениями:
3.1 содержание галогенов (halogen content): Суммарное содержание галогенов, входящих в состав как органических, так и неорганических соединений в твердом топливе из бытовых отходов, которые могут быть превращены в галогениды (фторид, хлорид, бромид, иодид) путем сжигания с последующей абсорбцией водным раствором.
Примечание - Приведенное определение справедливо только для данного стандарта и не соответствует научному определению содержания галогенов.
3.2 сжигание в кислороде (oxygen combustion): Сжигание материала в атмосфере кислорода.
Правила обращения с потенциально опасными материалами описаны в соответствующих национальных и международных документах, которым должна следовать каждая лаборатория.
Кроме того, необходимо учитывать следующее:
- аппарат для сжигания в кислороде могут обслуживать только опытные сотрудники, проводя все операции в соответствии с инструкцией по эксплуатации аппарата, прилагаемой производителем;
- следует соблюдать меры предосторожности, предусмотренные при работе с кислородом при высоких температурах и повышенном давлении.
Определение серы, хлора, фтора и брома проводят в два этапа или при помощи анализаторов:
- пробу окисляют сжиганием в калориметрической бомбе (по ГОСТ 147), содержащей кислород под давлением. Галоген- и серосодержащие соединения образуют при этом соответственно галогениды и сульфаты, которые абсорбируются и/или растворяются поглотительным раствором (вода или 0,2 М раствор КОН);
- определяют хлор, фтор, бром и серу методом ионной хроматографии или другим подходящим методом, приведенным в п.2. Бром предпочтительно определяют методом ICP-MS (масс-спектрометрия с индуктивно связанной плазмой), так как при сжигании в кислороде образуются некоторые окисленные формы брома.
Используют стандартное лабораторное оборудование, а также:
6.1 Аппарат для сжигания в кислороде
Аппарат укомплектован бомбой для сжигания навески топлива, изготовленной из нержавеющей стали или любого другого материала, не разрушающегося в процессе сжигания и не вступающего во взаимодействие с продуктами горения. Бомба оснащена клапаном для подачи кислорода, предохранительным клапаном и электрическими контактами для образования искры. Могут быть использованы выпускаемые промышленностью аппараты для определения теплоты сгорания (калориметры в комплекте с калориметрической бомбой по ГОСТ 147).
Следует обратить внимание на характеристики бомбы для сжигания. Бомба должна быть пригодна для работы с материалами, содержащими значительное количество хлора (коммерчески доступны бомбы для сжигания, устойчивые к хлору).
Аппараты для сжигания оснащены автоматической системой поджига и системой для заполнения кислородом.
6.2 Весы - по ГОСТ Р 53228:
- аналитические весы с точностью взвешивания до 0,1 мг;
- весы с точностью взвешивания до 0,1 г.
6.3 Ионный хроматограф
Ионный хроматограф с подходящей анионной делительной колонкой, предварительной колонкой, глушителем фона и электропроводной ячейкой.
6.4 Оборудование для титриметрии
Оборудование для конечного определения элементов титрованием с индикатором или методом потенциометрического титрования.
6.5 Масс-спектрометр с индуктивно связанной плазмой (ICP-MS)
Любое подходящее оборудование с достаточным разрешением и пневматической системой введения пробы.
6.6 Автоматический анализатор
Выпускаемые промышленностью приборы для инструментального определения серы и хлора.
Все реактивы должны иметь степень чистоты не менее ч.д.а. по ГОСТ 13867-68*. Реактивы не должны содержать серу и галогены.
7.1 Вода, 2-й степени чистоты по ГОСТ Р 52501. Дистиллированную воду по ГОСТ 6709 дважды перегоняют в аппаратуре из кварцевого стекла или подвергают деионизации.
В соответствии с требованиями ГОСТ Р 52501 воду второй степени чистоты хранят в герметически закрытой таре из полиэтилена высокого давления, полипропилена или боросиликатного стекла по ГОСТ Р 51760, предварительно промытой водой той же степени чистоты.
7.2 Кислород газообразный по ГОСТ 5583*, степень чистоты не менее 99,99%.
7.3 Азот по ГОСТ 9293*.