ГОСТ 4386-89

Группа Н09

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


ВОДА ПИТЬЕВАЯ

Методы определения массовой концентрации фторидов

Drinking water. Methods for determination of fluorides mass concentration

ОКСТУ 9190

Дата введения 1991-01-01

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством жилищно-коммунального хозяйства РСФСР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 27.11.89 N 3473

3. ВЗАМЕН ГОСТ 4386-81

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ     

________________

* Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.     

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12- 94)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Сентябрь 2002 г.

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает методы определения фторидов:

фотометрический метод с лантанализаринкомплексоном в водной среде - вариант А (предел обнаружения с доверительной вероятностью Р=0,95 равен 0,04 мг/дм при объеме пробы 25 см, диапазон измеряемых концентраций 0,05-1,0 мг/дм);

фотометрический метод с лантанализаринкомплексоном в водно-ацетоновой среде - вариант Б (предел обнаружения с доверительной вероятностью Р=0,95 составляет 0,02 мг/дм при объеме пробы 25 см, диапазон измеряемых концентраций 0,04-0,60 мг/дм);

потенциометрический метод определения суммарной концентрации фторидов с использованием фторидного ионселективного электрода (предел обнаружения с доверительной вероятностью Р=0,95 равен 0,02 мг/дм, диапазон измеряемых концентраций без разбавления пробы 0,10-190 мг/дм).

1. ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФТОРИДОВ. ВАРИАНТ А

Метод основан на способности фторид-иона образовывать растворимый в воде тройной комплекс сиренево-синего цвета, в состав которого входят лантан, ализаринкомплексон и фторид. Интенсивность окраски раствора фотометрируют при длине волны =(600±10) нм.

Определению фторида сильно мешают алюминий и железо, связывая его в комплекс и занижая результаты. Допустимая массовая концентрация алюминия не выше 0,2 мг/дм, железа - не выше 0,7 мг/дм.

1.1. Метод отбора проб

1.1.1. Отбор проб - по ГОСТ 24481*.

__________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593-2000 (здесь и далее).

1.1.2. Объем пробы воды для двух параллельных определений должен быть не менее 100 см.

1.1.3. Пробы отбирают в полиэтиленовую посуду и не консервируют. Хранят в холодильнике и анализируют не позднее чем через 3 сут.

1.2. Аппаратура, реактивы

Колориметр фотометрический лабораторный или спектрофотометр, обеспечивающие измерение оптической плотности при длине волны =590-610 нм.

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью ±0,00075 г по ГОСТ 24104*.

______________

* С 1 июля г. введен в действие ГОСТ 24104-2001**.

** На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 53228-2008, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.  

рН-метр любой модели.

Колбы 2-50-2, 2-100-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Колбы Кн-2-500-ТС по ГОСТ 25336.

Пипетки 4-1-1, 5-1-1, 4-1-2, 5-1-2, 6-1-5, 7-1-5, 6-1-10, 7-1-10, 6-1-25, 7-1-25 по ГОСТ 29227.

Сосуды полиэтиленовые вместимостью 100 и 1000 см.

Цилиндры 1-50, 3-50 по ГОСТ 1770.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199.

Натрия гидроокись (гидроксид) по ГОСТ 4328.

Лантан азотнокислый 6-водный по ТУ 6-09-4676.

Ализаринкомплексон по ТУ 6-09-4547.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Фиксаналы соляной и азотной кислоты.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Все реактивы должны быть квалификации химически чистые (х.ч.) или чистые для анализа (ч.д.а).

Допускается использование импортных посуды и приборов с метрологическими характеристиками и реактивов с квалификацией не ниже указанных в стандарте.

1.3. Подготовка к анализу

1.3.1. Приготовление основного градуировочного раствора фтористого натрия с концентрацией фторид-иона 0,1 мг/см
     

0,2211 г фтористого натрия, высушенного предварительно при 105 °С до постоянной массы, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до метки. Раствор хранят в холодильнике в полиэтиленовом сосуде с плотно закрытой пробкой. Срок хранения - 3 мес.

1.3.2. Приготовление рабочего градуировочного раствора

Рабочий градуировочный раствор концентрации фторид-иона 0,01 мг/см готовят разбавлением основного раствора в 10 раз. 10,0 см основного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Раствор готовят в день проведения анализа и переливают в полиэтиленовый сосуд.

1.3.3. Приготовление раствора ализаринкомплексона концентрации 0,0005 моль/дм

В мерную колбу вместимостью 1000 см помещают 0,1927 г ализаринкомплексона, смачивают его для лучшего растворения небольшим количеством (0,2-0,3 см) раствора гидроокиси натрия концентрацией 1 моль/дм, приливают приблизительно 500 см дистиллированной воды, добавляют 0,25 г уксуснокислого натрия и перемешивают до полного растворения реагента. Затем приливают небольшими порциями раствор соляной кислоты концентрацией 0,1 моль/дм до рН~5, контролируя это значение потенциометрически (окраска раствора при этом изменяется от вишнево-красной до оранжево-желтой). Доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Мутный раствор отфильтровывают. Раствор хранят в склянке из темного стекла в холодильнике. Срок хранения 1 мес.

1.3.4. Приготовление раствора азотнокислого лантана концентрацией 0,0005 моль/дм
     

В мерную колбу вместимостью 1000 см помещают 0,2166 г шестиводного азотнокислого лантана, приливают 200-300 см дистиллированной воды, добавляют 1 см раствора азотной кислоты концентрацией 1 моль/дм, перемешивают до полного растворения соли и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Срок хранения раствора 1 год.

1.3.5. Приготовление ацетатного буферного раствора с рН =4,3±0,1
     

В коническую колбу или стакан вместимостью 500 см помещают 105,0 г трехводного уксуснокислого натрия, приливают 300-400 см дистиллированной воды, перемешивают, слегка нагревая, до полного растворения соли и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см. Добавляют 100 см ледяной уксусной кислоты, перемешивают и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. рН раствора проверяют потенциометрически.