ГОСТ 23268.15-78

Группа Р19

     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


ВОДЫ МИНЕРАЛЬНЫЕ ПИТЬЕВЫЕ ЛЕЧЕБНЫЕ, ЛЕЧЕБНО-СТОЛОВЫЕ И ПРИРОДНЫЕ СТОЛОВЫЕ

Методы определения бромид-ионов

Drinking medicinal, medicinal-table and natural-table mineral waters. Methods of determination of bromide-ions

     

Дата введения 1980-01-01

ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 1 сентября 1978 г. N 2417

Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

ПЕРЕИЗДАНИЕ

Настоящий стандарт распространяется на лечебные, лечебно-столовые и природные столовые питьевые минеральные воды и устанавливает колориметрический и йодометрический методы определения бромид-ионов.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1.1. Отбор проб - по ГОСТ 23268.0-91.

1.2. Объем пробы воды для определения бромид-ионов должен быть не менее 100 см.

2. КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на окислении бромид-ионов хромовокислым калием в кислой среде до свободного брома и образовании розового бромпроизводного розанилина при взаимодействии брома с фуксинсерной кислотой.

Метод позволяет определять от 0,05 до 0,1 мг бромид-ионов в пробе.

2.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Приборы мерные лабораторные стеклянные: пипетки вместимостью 1, 2, 10, 25 см.

Посуда мерная лабораторная по ГОСТ 1770-74, вместимостью: колбы 100, 1000 см; цилиндры 100, 1000 см.

Стакан и колбы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82, вместимостью: колбы конические 200, 250, 300 см; стаканы 1000 см.

Весы лабораторные аналитические.

Весы технические типа ВЛТ-200.

Пробирки с притертой пробкой вместимостью 20 см.

Воронки по ГОСТ 25336-82.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.

Склянка темная с притертой пробкой вместимостью 150 см.

Капельницы по ГОСТ 25336-82.

Часы песочные по НТД на 1 мин.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Калий хромовокислый по ГОСТ 4459-75.

Фуксин основной.

Хлороформ медицинский.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

Кадмий уксуснокислый по НТД.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919-83.

Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а

.

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1. Приготовление 10%-ного раствора хромовокислого калия

10 г хромовокислого калия взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и растворяют в 90 см дистиллированной воды.

2.3.2. Приготовление раствора серной кислоты 1:20

К 200 см дистиллированной воды приливают 10 см концентрированной серной кислоты (плотностью 1,84).

2.3.3. Приготовление раствора фуксина в серной кислоте

0,1 г основного фуксина взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, растворяют при нагревании в 100 см дистиллированной воды. К 10 см раствора приливают 100 см серной кислоты 1:20. Раствор хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой.

2.3.4. Приготовление основного стандартного раствора бромистого калия - по ГОСТ 4212-76

1 см раствора содержит 1 мг бромид-ионов.

2.3.5. Приготовление рабочего стандартного раствора бромистого калия

10 см основного стандартного раствора бромистого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят дистиллированной водой до метки.

1 см раствора содержит 0,01 мг/см бромид-ионов.

2.4. Проведение анализа

В пробирку с притертой пробкой вместимостью 20 см отмеривают от 1 до 10 см анализируемой воды с таким расчетом, чтобы в ней содержалось от 0,05 до 0,1 мг бромид-ионов и доводят объем проб до 10 см дистиллированной водой. К пробе добавляют 0,5 см концентрированной соляной кислоты, 0,5 см 10%-ного раствора хромовокислого калия и 2 см концентрированной серной кислоты. Раствор перемешивают, помещают в водяную баню и выдерживают при температуре от 10 °С до 15 °С в течение 30 мин. Прибавляют 1 см раствора фуксина в серной кислоте, 2 см хлороформа, смесь энергично встряхивают в течение 1 мин.

Одновременно в тех же условиях готовят шкалу эталонных растворов с массовой концентрацией бромид-ионов; 0,0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0 мг/дм, для чего в пробирки с притертыми пробками приливают соответственно 0,0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0 см рабочего стандартного раствора и дистиллированной воды до 10 см. Эталонные растворы обрабатывают так же, как и анализируемую воду.

После отстаивания сравнивают интенсивность цвета хлороформенного слоя анализируемой воды с интенсивностью цвета хлороформенных слоев эталонных растворов.

Определению мешает сероводород.

При определении бромид-ионов в сульфидных водах сероводород связывают уксуснокислым кадмием, для чего к анализируемой воде добавляют от 0,3 до 0,5 г уксуснокислого кадмия, выпавший осадок отфильтровывают, а фильтрат используют для определения бромид-и

онов.

2.5. Обработка результатов

Массовую концентрацию бромид-ионов (), мг/дм, вычисляют по формуле

,

где - массовая концентрация бромид-ионов, определенная по шкале эталонных растворов, мг/дм;

- объем анализируемой воды, взятый на анализ, см;

- объем колориметрируемой пробы, см.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 1 мг/дм.

3. ЙОДОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода

Метод основан на окислении бромид-ионов хлорноватистокислым натрием до бромат-ионов с последующим йодометрическим определением. Метод позволяет определять от 0,2 до 10,0 мг бромид-ионов в пробе.

Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества.

3.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Приборы мерные лабораторные стеклянные вместимостью: пипетки 1, 2, 5, 10, 25, 50 см; бюретки 10, 25 см.

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770-74, вместимостью: колбы 100, 500, 1000 см; цилиндры 25, 50, 100 см.

Колбы конические стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82, вместимостью: конические 200, 250 см; круглодонные 250, 500, 1000, 1500 см.

Склянка трехгорловая вместимостью 1000 см.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.

Весы лабораторные аналитические.

Весы технические типа ВЛТ-200.