ГОСТ Р 54214-2010
(CEN/TS 15297:2006)

Группа А19

     

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Биотопливо твердое

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МИКРОЭЛЕМЕНТОВ

Solid biofuels. Determination of minor elements

ОКС 75.160.10

ОКП 02 5149

Дата введения 2012-07-01

     

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ" (ФГУП "ВНИЦСМВ") на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 179 "Твердое минеральное топливо"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 23 декабря 2010 г. N 1013-ст

4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к европейскому региональному документу СЕН/ТС 15297:2006 "Биотопливо твердое. Определение микроэлементов" (CEN/TS 15297:2006 "Solid biofuels - Determination of minor elements") путем изменения отдельных фраз (слов, значений показателей, ссылок), которые выделены в тексте курсивом

________________

Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

В оригинале обозначения и номера стандартов и нормативных документов в разделах "Предисловие", "Подготовка пробы" и отмеченные знаком "**" в разделе "Нормативные ссылки" приводятся обычным шрифтом, остальные по тексту документа выделены курсивом. - Примечание изготовителя базы данных.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

Введение

Присутствие микроэлементов в твердом биотопливе в некоторых случаях может быть связано с отрицательным влиянием окружающей среды. Например, некоторые энергетические сельскохозяйственные культуры накапливают кадмий, а в загрязненных районах в биотопливе могут быть обнаружены повышенные концентрации и других токсических элементов. Это может стать проблемой в том случае, если зола, образующаяся при сжигании твердого биотоплива, будет возвращена в лес в качестве удобрения.

Следовые элементы (микроэлементы) часто присутствуют в биотопливе в очень низких концентрациях, что усложняет их определение из-за необходимости предпринимать особые меры предосторожности во избежание возможных загрязнений при приготовлении и разложении пробы. Типичные концентрации микроэлементов в твердых биотопливах приведены в [1].

В настоящем стандарте регламентированы химические методы анализа. Альтернативные инструментальные методы, такие как рентгено-флуоресцентная спектрометрия или прямое определение с помощью ртутного анализатора, могут быть использованы при наличии контроля путем анализа подходящих стандартных образцов биомассы.

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на все виды твердого биотоплива и устанавливает методы определения следующих микроэлементов: мышьяка, кадмия, кобальта, хрома, меди, ртути, марганца, молибдена, никеля, свинца, сурьмы, ванадия и цинка.

В стандарте регламентированы методы разложения проб и предложены подходящие инструментальные методы определения элементов. Эти методы применимы также для определения селена, олова и таллия.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 51212-98 Вода питьевая. Методы определения содержания общей ртути беспламенной атомно-абсорбционной спектрометрией

ГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определение содержания элементов методами атомной спектрометрии

ГОСТ Р 51760-2001 Тара потребительская полимерная. Общие технические условия

ГОСТ Р 52501-2005 (ИСО 3696:1987) Вода для лабораторного анализа. Технические условия

ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ Р 54211-2010 (ЕН 14774-3:2009) Биотопливо твердое. Определение содержания влаги высушиванием. Часть 3. Влага аналитическая

ГОСТ Р 54212-2010** (CEN/TS 14780:2005) Биотопливо твердое. Методы подготовки проб

ГОСТ Р 54219-2010** (ЕН 14588:2010) Биотопливо твердое. Термины и определения

ГОСТ 4152-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации мышьяка

ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 10484-78 Реактивы. Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 10929-76 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 13867-68 Продукты химические. Обозначения чистоты

ГОСТ 18293-72 Вода питьевая. Методы определения содержания свинца, цинка, серебра

ГОСТ 19413-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации селена

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины и определения по ГОСТ Р 54219.

     4 Обозначения и сокращения

4.1 Обозначения

4.2 Сокращения

4.2.1 CV-AAS - Атомно-абсорбционная спектрометрия с атомизацией методом холодного пара.

4.2.2 GF-AAS - Атомно-абсорбционная спектрометрия с атомизацией в графитовой печи.

4.2.3 HG-AAS - Атомно-абсорбционная спектрометрия с генерацией гидридов.

4.2.4 ICP-OES - Оптическая эмиссионная спектрометрия с индуктивно связанной плазмой.

4.2.5 ICP-MS - Масс-спектрометрия с индуктивно связанной плазмой.

     5 Сущность метода

Навеску аналитической пробы разлагают смесью азотной кислоты, пероксида водорода и в некоторых случаях фтористоводородной кислоты в закрытом сосуде из фторопласта при нагревании в микроволновой печи или другом нагревательном блоке. Затем содержимое сосуда разбавляют водой и определяют в растворе элементы подходящими инструментальными методами.

     6 Реактивы

6.1 Общие положения

При проведении испытаний следует использовать химические реактивы, степень чистоты которых не ниже ч.д.а. (чистый для анализа) по ГОСТ 13867. Если при этом содержание элементов в растворе холостого опыта неприемлемо высоко, т.е. составляет более 30% от содержания в анализируемом растворе, используют химические реактивы марки ос.ч.

6.2 Вода второй степени чистоты по ГОСТ Р 52501. Дистиллированную воду по ГОСТ 6709 дважды перегоняют в аппаратуре из кварцевого стекла или подвергают деионизации.

В соответствии с требованиями ГОСТ Р 52501 воду второй степени чистоты хранят в герметически закрытой таре из полиэтилена высокого давления, полипропилена или боросиликатного стекла по ГОСТ Р 51760, предварительно промытой водой той же степени чистоты.

6.3 Кислота фтористоводородная (плавиковая) (HF) по ГОСТ 10484, раствор 40% (масс.) плотностью 1,13 г/см.

ВНИМАНИЕ - Плавиковая кислота может быть опасна для здоровья.

6.4 Водорода пероксид (НO), раствор 30% (масс.) плотностью 1,11 г/см по ГОСТ 10929.

6.5 Кислота азотная (HNO) по ГОСТ 4461, раствор 65% (масс.) плотностью 1,40 г/см.

     7 Оборудование и требования к нему

7.1 Сушильный шкаф или другой нагревательный блок, подходящий для использования при разложении проб, с контролем температуры и терморегулятором, обеспечивающий температуру (220±10) °С.

7.2 Микроволновая печь, предназначенная для лабораторных работ, оснащенная устройством для контроля температуры.

7.3 Сосуды для разложения проб, выдерживающие температуру нагревательного блока, как правило, из фторопласта.

7.4 Весы по ГОСТ Р 53228 с точностью взвешивания до 1 мг.

7.5 Пластиковые мерные колбы.

     8 Подготовка пробы

Проба для испытаний представляет собой аналитическую пробу с максимальным размером частиц 1 мм, приготовленную в соответствии с ГОСТ Р 54212.

При измельчении пробы особое внимание следует обратить на возможность ее загрязнения материалом, из которого изготовлены внутренние части мельницы. Эти материалы подбирают в зависимости от того, какие элементы подлежат определению. Если, например, стоит задача с высокой точностью определить низкое содержание хрома и никеля, то части мельницы, соприкасающиеся с пробой, не должны быть изготовлены из нержавеющей стали, их заменяют деталями из карбида вольфрама или титана. Из-за повышенной истираемости не следует также применять высокоскоростные мельницы.

Результаты испытаний представляют на сухое состояние топлива, поэтому из отдельной навески пробы определяют содержание влаги по ГОСТ Р 54211.