ГОСТ Р 51212-98

Группа Н09

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ


ВОДА ПИТЬЕВАЯ

Методы определения содержания общей ртути беспламенной атомно-абсорбционной спектрометрией

Drinking water. Methods for determination of total mercury by flameless atomic absorption spectrometry

____________________________________________________________________
Текст Сравнения ГОСТ Р 51212-98 с ГОСТ 31950-2012 см. по ссылке.
- Примечание изготовителя базы данных.
____________________________________________________________________

ОКС 13.060.20

ОКП 01 3100

Дата введения 1999-07-01

     

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК 343 "Качество воды"

ВНЕСЕН Управлением агролегпрома и химической продукции Госстандарта России

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 27 октября 1998 г. N 385

3 Раздел 4 настоящего стандарта представляет собой требования ИСО 5666-1-83* "Качество воды. Анализ общей ртути методом беспламенной атомно-абсорбционной спектрометрии. Часть 1. Метод минерализации перманганатом-, пероксобисульфатом калия"; раздел 5 - требования ИСО 5666-2-83 "Качество воды. Анализ общей ртути методом беспламенной атомно-абсорбционной спектрометрии. Часть 2. Метод минерализации ультрафиолетовым облучением"; раздел 6 - требования ИСО 5666-3-84 "Качество воды. Анализ общей ртути методом беспламенной атомно-абсорбционной спектрометрии. Часть 3. Метод определения после минерализации бромом" с дополнительными требованиями, отражающими потребности экономики страны

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на питьевые и природные воды и устанавливает беспламенные атомно-абсорбционные методы определения массовой концентрации общей ртути.

Методы основаны на окислении ртути при минерализации анализируемой пробы воды до двухвалентного состояния, восстановлении всех присутствующих форм ртути до металлической, отгонке паров ртути в кварцевую кювету током воздуха или инертного газа, измерении оптической плотности паров ртути на резонансной длине волны 253,7 нм и последующем расчете массовой концентрации общей ртути.

Стандарт устанавливает четыре метода определения содержания общей ртути:

1 - определение содержания общей ртути после минерализации двухромовокислым калием. Метод применяют для анализа питьевых и природных вод, используемых в хозяйственно-питьевом водоснабжении, при концентрациях общей ртути от 0,1 до 5,0 мкг/дм.

2 - определение содержания общей ртути после минерализации марганцовокислым калием и надсернокислым калием. Метод применяют для анализа природных, промышленных сточных вод и вод, предназначенных для хозяйственно-питьевых нужд, при концентрациях общей ртути более 0,5 мкг/дм. Метод неприменим при высоком содержании органических веществ.

3 - определение содержания общей ртути после минерализации ультрафиолетовым облучением. Метод применяют для анализа питьевых вод и вод, предназначенных для производства напитков в пищевой промышленности. Метод позволяет определять концентрацию общей ртути более 0,1 мкг/дм.

4 - определение содержания общей ртути после минерализации бромом. Метод применяют для анализа пресных, мягких питьевых вод, рассолов и других видов вод, содержащих небольшие количества органических веществ. Метод позволяет определять общую ртуть в концентрациях более 0,2 мкг/дм. Метод неприменим, если количество добавляемого брома недостаточно для окисления органических веществ в исследуемой пробе.

При применении для анализа особо чистых реактивов нижние пределы измерений могут быть снижены в 5 раз. При этом значения нижних пределов измерений устанавливают в конкретной лаборатории.

Методы могут применяться и для целей сертификации.

Метод 1 является арбитражным.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4109-79 Бром. Технические условия

ГОСТ 4146-74 Калий надсернокислый. Технические условия

ГОСТ 4159-79 Йод. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4220-75 Калий двухромовокислый. Технические условия

ГОСТ 4232-74 Калий йодистый. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5456-79 Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 14262-78 Кислота серная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 20490-75 Калий марганцовокислый. Технические условия

ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

_______________

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ  24104-2001**.    

** На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 53228-2008, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ Р 51593-2000 Вода питьевая. Отбор проб

     3 Метод определения содержания общей ртути после минерализации двухромовокислым калием (метод 1)

3.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр любого типа с приставкой для определения ртути и источником света для определения ртути или анализатор паров ртути, работающий на принципе атомной абсорбции, с пределом обнаружения ртути не более 0,05 мкг/дм и основной погрешностью, не превышающей 15%, или установка для определения ртути по приложению А, состоящая из:

- атомно-абсорбционного спектрофотометра с источником света для определения ртути;

- самопишущего прибора, снабженного индикатором максимального отклонения или интегратором, или другой системы обработки данных;

- реакционного сосуда (колбы) вместимостью, соответствующей объему исследуемой пробы, имеющего метку, соответствующую оптимальному уровню наполнения. Колбы должны иметь форму, при которой их собственный объем был бы по возможности минимальным, что создавало бы оптимальные условия для барботирования газом. Для этого барботер должен оканчиваться удлиненным наконечником, шариком с отверстиями или иметь фриттированный конец (поры диаметром от 100 до 250 мкм). После каждого использования реакционный сосуд обрабатывают кислым раствором двухромовокислого калия с целью окисления возможных остатков олова;

- измерительной кюветы, имеющей окошки из кварцевого стекла или другого материала, пропускающего ультрафиолетовые лучи (253,7 нм), соответствующей по длине кюветному отделению используемого спектрофотометра, но не менее 5 см;

- устройства, препятствующего конденсации водяного пара внутри измерительной кюветы (инфракрасная лампа или электрическая лампа, окрашенная в черный цвет, осушитель и т.д.);

- устройства для поглощения паров ртути.

Допускается применять устройства других типов.

В качестве газа для отгонки используют воздух, азот или аргон.

Примечание - Допускается применять систему для отгонки с замкнутым циклом, в котором пары ртути циркулируют с помощью насоса. В этом случае самопишущий прибор заменяют прибором прямого считывания или индикатором максимального отклонения.

Государственные стандартные образцы состава растворов ионов ртути массовой концентрации ртути 1,0 мг/см или 0,1 мг/см.

Весы лабораторные аналитические любого типа по ГОСТ 24104, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Пипетки градуированные вместимостью 1, 2, 5, 10 см по ГОСТ 29227.

Колбы мерные вместимостью 1000, 500, 100, 50 см 2-го класса точности по ГОСТ 1770.

Термометр ртутный стеклянный от 0 до 100 °С 2-го класса точности с ценой деления не более 2 °С по ГОСТ 28498.

Цилиндры мерные вместимостью 100 см по ГОСТ 1770.

Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919.

Конические колбы вместимостью 200 (250) см по ГОСТ 25336.

Стаканы термостойкие В-1-150 ТС по ГОСТ 25336.

Бутыли из стекла с притертыми или винтовыми пробками вместимостью 500-1000 см для отбора и хранения проб.

Фильтры с порами 0,45 мкм.

Бумага индикаторная для контроля рН.

Кислота серная (плотностью 1,84 г/см) по ГОСТ 4204, х.ч. или по ГОСТ 14262, ос.ч.

Кислота азотная (плотностью 1,42 г/см) по ГОСТ 4461, х.ч. или по ГОСТ 11125, ос.ч.

Кислота соляная (плотностью 1,19 г/см) по ГОСТ 3118, х.ч. или по ГОСТ 14261, ос.ч.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, х.ч.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456.