Профессиональные справочные системы для специалистов
медицинской и фармацевтической промышленности


ГОСТ 4152-89

Группа Н09

     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

     

ВОДА ПИТЬЕВАЯ

Метод определения массовой концентрации мышьяка

Drinking water. Method for determination of arsenic mass concentration



ОКСТУ 9109

 Дата введения 1991-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ



1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством жилищно-коммунального хозяйства РСФСР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 27.11.89 N 3474

3. ВЗАМЕН ГОСТ 4152-81

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ     

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 61-75

2

ГОСТ 1027-67

2

ГОСТ 1770-74

2

ГОСТ 1973-77

2

ГОСТ 3118-77

2

ГОСТ 3765-78

2

ГОСТ 4159-79

2

ГОСТ 4204-77

2

ГОСТ 4212-76

3.1.1

ГОСТ 4232-74

2

ГОСТ 5556-81

2

ГОСТ 6709-72

2

ГОСТ 9147-80

2

ГОСТ 24104-88

2

ГОСТ 24481-80

1.1

ГОСТ 25336-82

2

ГОСТ 29227-91

2

ТУ 6-09-2381-77

2

ТУ 6-09-5384-88

2

ТУ 38.1051835-88

2

ТУ 64-5-96-84

2



5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ


Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает фотометрический метод определения массовой концентрации мышьяка.

Метод определения массовой концентрации мышьяка основан на восстановлении с помощью водорода в момент его выделения всех присутствующих в воде форм мышьяка до летучего мышьяковистого водорода (арсина) и взаимодействии арсина с раствором йода с образованием арсенат-иона, который определяют фотометрически в виде мышьяково-молибденовой сини при длине волны 840 или 750 нм.

Предел обнаружения мышьяка с доверительной вероятностью =0,95 составляет 0,005 мг/дм при объеме пробы 100 см . Диапазон измеряемых концентраций 0,01-0,1 мг/дм.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ



1.1. Пробы отбирают по ГОСТ 24481*.

_________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593-2000.

1.2. Объем пробы воды для двух параллельных определений должен быть не менее 300 см.

1.3. Пробу воды, если она не может быть проанализирована сразу, консервируют добавлением концентрированной соляной кислоты (из расчета 3 см на 1000 см) и определение проводят не позднее чем через трое суток.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ



Фотоколориметр или спектрофотометр любых моделей, обеспечивающие измерение при 840 нм (оптимальная длина волны) или 750 нм (допустимая длина волны).

Прибор стеклянный для отгонки и поглощения мышьяка в двух вариантах (черт.1 и 2).     


Черт.1

          


Черт.2


Вариант 1. Прибор состоит из реакционного сосуда 1 вместимостью 140-150 см, в который помещают анализируемую пробу воды. В сосуд с помощью резиновой пробки 2 вставляют трубку 3, которую неплотно заполняют ватой, пропитанной уксуснокислым свинцом для устранения мешающего действия сероводорода, также реагирующего с раствором йода. Трубку 3 соединяют с пробиркой 6 вместимостью 10-12 см с помощью резиновой пробки 4 и стеклянной трубочки 5. В пробирку 6 наливают раствор йода для поглощения и окисления арсина.

Вариант 2. В качестве реакционного сосуда используют молочные бутылочки 1 с узким горлом (N 16). В бутылочку вставляют трубку 3 с надетым на нее мягким резиновым шлангом 2 длиной 2-3 см, которая представляет собой верхнюю или нижнюю часть пипетки вместимостью 10 см с делениями. К верхнему концу трубки 3 присоединяют с помощью резинового шланга короткий конец (1-2 см) трубочки 5, изогнутой буквой "П". Длинный конец трубочки 5 с оттянутым кончиком опускают почти до дна в пробирку 6 с раствором йода.

Собранный целиком прибор при проведении анализа проверяют на герметичность в местах соединения его частей резиновыми пробками 2 и 4 или резиновыми шлангами, смачивая их мыльной пеной. После этого помечают все детали и в дальнейшем собирают прибор, используя только эти подогнанные детали.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104*, 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 20 и 200 г.

_________________

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001** г.     

** На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 53228-2008. - Примечание изготовителя базы данных.     

Пробирки с пришлифованной пробкой П4-10-14/23 по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 1-100-2, 1-500-2, 1-1000-2, 2-100-2, 2-500-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки мерные 4-2-1, 4-2-5, 4-2-10, 5-2-1, 5-2-5, 5-2-10, 6-2-1, 6-2-5, 6-2-10 по ГОСТ 29227.

Цилиндры мерные 1-25, 1-100, 3-25, 3-100 по ГОСТ 1770.

Пробки резиновые N 16 и 19 по ТУ 38.1051835*.

________________

* Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Ступка фарфоровая, диаметром 75 мм, по ГОСТ 9147.

Стаканы В-1-250 ТХС по ГОСТ 25336.

Баня водяная.

Натрий мышьяковокислый двузамещенный по ТУ 6-09-2381.

Ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973.

Йод по ГОСТ 4159 или фиксанал раствора йода.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 (плотность 1,19 г/см).

Кислота серная по ГОСТ 4204 (плотность 1,84 г/см).

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Кислота аскорбиновая по ТУ 64-5-96.

Калий йодистый по ГОСТ 4232.

Олово хлористое, 2-водное по ТУ 6-09-5384.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027, тригидрат.

Цинк гранулированный (без мышьяка) по нормативно-техническому документу.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.

Все реактивы должны быть квалификации не ниже ч.д.а.

Допускается использование импортной посуды и приборов с метрологическими характеристиками и реактивов с квалификацией не ниже указанных в стандарте.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление градуировочных растворов мышьяка

3.1.1. Приготовление основного градуировочного раствора мышьяка массовой концентрации 100 мкг/см

0,4160 г двузамещенного мышьяковокислого натрия растворяют дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1000 см и доводят раствор до метки.